Alloy 22激光粉床熔接及后处理（2）(2)
时间：2022-03-11 13:52 来源：江苏激光联盟 作者：admin 阅读：次
图13（a）-（d）分别显示了AM1 ST、AM1 HIP+ST、AM4 ST和AM4 ST+HIP的光学显微照片。固溶处理的目的是溶解在L-PBF和HIP过程中形成的沉淀，如图10、图11和图12所示。AM1 ST和AM4 ST的所有ST微观结构均显示出具有等轴晶粒和退火孪晶的再结晶结构。在图13（a）所示的AM1 ST中观察到少量小孔孔隙，这些孔隙在HIP工艺后被消除，如图13（b）所示。AM4中显示了孔隙（图13（c）），图13（d）中显示了HIP后AM4样品上的一些剩余孔隙。固溶处理和水淬后，大部分沉淀溶解在合金22基体中，图13（a）和图13（c）中的箭头分别显示了AM1 ST和AM4 ST的少量沉淀。
图13 (a) AM1 ST， (b) AM1 HIP+ST， (c) AM4 ST， (d) AM4 HIP+ST。
图14显示了AM1 HIP+ST样品中粒径为~ 300 nm的富mo析出物，这可能是由于在AM1样品中，温度梯度升高导致析出物附近的总弹性能降低，形成了Park等所描述的逆成熟机制。如图15所示，AM4 HIP+ST样品中没有发现沉淀物。这是因为第二相在溶液处理过程中全部溶解。
图14 AM1 HIP+ST的后向散射扫描电镜显微图和相应的富mo析出相的EDS成分图谱。
图15 AM4 HIP+ST的后向散射扫描电镜显微图和相应的基体EDS成分图。
3.5 EBSD分析
图16 (a)-(d)和图17 (a)-(d)分别为AP、ST、HIP和HIP+ST条件下AM1和AM4样品的EBSD逆极图(IPF)。在垂直于所有样品建造方向的表面上都观察到等轴晶粒。对于AM1和AM4 AP样品的等轴晶，如图16 (a)和图17 (a)所示，沿< 001 > 方向观察到较强的织构。类似的织构在与工艺参数无关的镍基高温合金中普遍存在。表6总结了基于EBSD显微照片的晶粒尺寸和晶粒取向分析。
粒度(粒径)是由平均颗粒直径技术,一粒的直径计算基于谷物的面积(即扫描点的数量/像素属于一粒一粒,假设是一个圆)由直线截距法和验证。AM1 AP(33.66±2.33 μ m)和AM4 AP(18.45±0.67 μ m)的粒径差异可能是由于AM1 AP的VED (750 J/mm3)高于AM4 AP (184.5 J/mm3)，且AM1 AP的扫描速度(200 mm/s)低于AM4 AP (1200 mm/s)。VED越高，单位体积的能量输入越大，为异相成核和生长提供了更大的驱动力。对于AP样品，由于菌落中存在亚尺寸胞状结构，低角度晶界(LAGB)出现的频率较高，如图9(b)所示。此外，AP样品中较高的位错密度可导致较高的LAGB%。从图16 (b)和图17 (b)可以看出，ST样品的晶粒没有表现出任何的结晶偏好，由于再结晶，ST样品中LAGB的含量降低了。此外，由于再结晶，ST试样中出现了晶粒尺寸相似的等轴晶和退火孪晶。
图16 AM1样品垂直于构建方向(a)-(d) AP、ST、HIP、HIP+ST的EBSD显微图。
图17 AM4样品垂直于构建方向(a)-(d) AP、ST、HIP、HIP+ST的EBSD显微图。
表6 根据EBSD数据和AP、ST、HIP和HIP+ST条件下AM1和AM4的晶粒取向偏差计算出的平均晶粒尺寸。
Keshavarzkermani等认为，残余应力和LPBF非平衡冷却所固有的高位错可以作为恢复和再结晶的驱动力。在1200℃固溶处理过程中，两个相对Burger’s向量的平行位错通过滑动和爬升的组合湮灭，导致位错密度降低，退火孪晶形成。AM1 HIP和AM4 HIP的纹理分别如图16 (c)和图17 (c)所示。AM1和AM4HIP的平均粒径分别为42.87±3.66μm和19.36±1.37μm。AM1热板的晶粒尺寸较大是由于较高的热板厚度导致热板上晶粒显著长大。在图16 (c)中，出现了等轴晶和孪晶，LAGB频率降低(11.9%)，但EBSD图显示大多数晶粒沿< 101 >取向生长。在图17 (c)所示的AM4 HIP中没有观察到这种织构，这可能是由于AM4 HIP中存在部分再结晶和AM1 HIP中存在富mo析出相。但有必要进行详细的TEM调查。
图16 (d)和图17 (d)分别展示了AM1 HIP+ST和AM4 HIP+ST样品的纹理。在图16 (d)和图17 (d)中可以看到具有孪晶结构的等轴晶粒。AM1 HIP+ST的高角度晶界(HAGB)频率为73.2%，表明在HIP+ST上具有完全再结晶组织。对比图17(c)所示的AM4 HIP和图17(d)所示的AM4 HIP+ST, AM4 HIP+ST试样在没有富mo析出相的情况下，由于晶粒长大，平均晶粒尺寸略大于AM4 HIP试样。表6中的Σ3晶界是退火孪晶形成的指示。在样品中，HIP和ST均启动了退火孪晶。AP样品中Σ3晶界的比例较低。与AP条件相比，HIP和ST显著增加了Σ3晶界。
3.6 机械性能
AM1和AM4试样的屈服应力(YS)值、极限抗拉强度(UTS)值、延伸率和平均显微硬度数据汇总如表7所示。每个数据点是至少三个测量值的平均值。
表7 AM1和AM4试样在AP、ST、HIP、HIP+ST条件下的机械性能总结。
AM1 AP和AM4 AP的屈服强度分别为692.05±7.88 MPa和567.35±2.75 MPa;AM1 AP和AM4 AP的UTS值分别为967.44±16.43 MPa和757.3±20.9 MPa。AM1 AP和AM4 AP的显微硬度分别为297.23±27.7和285.1±19.4。AM1 AP和AM4 AP样品的延伸率分别为18.69%和9.55%。根据EBSD分析,AM1 AP(62.6μm)比AM4AP(45.2μm)粒度更大,然而，AM1 AP UTS值明显大于AM4 AP UTS值，这可能是由于AM1 AP中形成了更高比例的富钼纳米颗粒，如图8所示。。此外，如图7(c)和图7(d)所示，AM1 AP样品的孔隙率小于AM4 AP样品，且AM1 AP样品的深熔池比AM4 AP样品具有更好的层间粘附性。Krakhmalev等认为，细胞结构和沉淀可能是其强度优越的原因。与变形合金22相比，在AM1和AM4条件下LPBF试样的屈服强度和硬度均较高。
热处理后的AM1 ST试样与AM4 ST试样具有相似的晶粒尺寸分布和织构，机械性能相当。两种试样均经过充分再结晶，机械性能均为各向同性。但AM1 ST试样的延伸率高于AM4 ST试样。这一结果可以部分解释为样品的密度。AM4 ST样品相对密度为96.26%，低于AM1 ST样品的99.61%;在AM1样品中，溶液处理显著降低了AP和HIP样品的YS和UTS值。AM1 ST试样的YS、UTS和硬度分别降低了54.3%、33.1%和29.7%。同时，ST AM1试样的延伸率提高了33.3%。AM4样品也有同样的趋势。AM4 ST试样的YS、UTS和硬度分别降低了39.6%、14.1%和23.8%，伸长率提高了97.4%。由表6可知，HIP使AM1和AM4试样的HAGB因再结晶作用分别提高到88.1%和73.0%，强度降低，塑性提高。
另外，与AP试样相比，HIP+ ST试样中Σ3晶界的比例更高，这意味着更多的孪晶界和更高的延性。对于HIP+ST组合，AM1 HIP+ST试样的屈服强度和UTS均大于AM4 HIP+ST试样，原因是存在富mo析出相。此外，由于完全再结晶组织中存在等轴晶，AM1 HIP+ST的伸长率显著高于AM4 HIP+ST。HIP和HIP+ST的相对密度较高(~ 99%)。可见，无论是AM1还是AM4样品，都需要HIP来提高伸长率，但AM1 HIP+ST的伸长率从18.69%显著提高到49.5%，而AM4 HIP+ST的伸长率仅提高了一倍。AM4 HIP+ST试样的UTS和伸长率的标准差也相当大。
如前所述，AM4 HIP+ST样品的织构继承自AM4 HIP，呈现柱状晶粒，而不是等轴晶粒。同时，AM4 HIP+ST样品中LAGB%约为30%，表明AM4 HIP+ST样品中存在大量的脱位。同时，由表5可知，AM1 HIP+ST样品相对密度为99.72%，AM4 HIP+ST样品相对密度为99.02%。相对密度表明AM4 HIP+ST样品的孔隙度高于AM1 HIP+ST样品。Krakhmalev等认为，LPBF试样中的孔隙率等缺陷是导致拉伸性能不稳定的原因。与之前对其他镍基高温合金的研究相比，本研究发现了相似的晶粒形貌和后处理趋势。Tomus 等研究了ST、HIP和HIP+ST对哈氏合金X的影响。在他们的研究中报道了不同后处理下哈氏合金X的YS、UTS和硬度的相同趋势。然而，与AM4 HIP+ST合金22相比，HIP+ST哈氏合金X的延伸率并没有下降。在他们的研究中，HIP后样品的相对密度可达99.9%，远高于AM4 HIP+ST样品的相对密度(99.02%)。因此，需要对合金22的HIP工艺和ST条件的优化进行进一步的研究。AM1 HIP+ST合金的机械性能与锻造合金11相似。
4. 结论
合金22粉末采用惰性气体雾化，用于L-PBF增材制造工艺，制造高密度合金22零件。L-PBF制造的合金22后处理显著改变了合金的组织和机械性能。初步建立了L-PBF合金22的机械性能与显微组织之间的关系，但需要进行TEM等更详细的分析。关键的研究结果总结如下:
1.在150 W/200 mm/s和225 W/1200mm/s条件下制备的22 L-PBF合金的相对密度分别为99.61±0.09和97.97±0.12。
2.高VED样品(AM1)以小孔孔隙为主，低VED样品(AM4)以LOF孔隙为主。
3.在AM1 AP中发现了较高的富mo纳米颗粒，显著提高了其机械性能。
4.固溶处理对L-PBF和HIP过程中形成的第二相进行了再结晶和溶解。
5.HIP显著提高了AM1 AP样品的延伸率，但对AM4AP样品的效果较差。AM4 HIP的密度比AM1 HIP低，是影响其延伸率的重要因素。AM1 HIP+ST合金的机械性能与锻造合金22相当。
来源：Laser powder bed fusion and post processing of alloy 22，AdditiveManufacturing，doi.org/10.1016/j.addma.2021.102490
参考文献：N. Ebrahimi, P. Jakupi, A. Korinek, I. Barker, D.E. Moser, D.W. Shoesmith
Sigma and random grain boundaries and theireffect on the corrosion of the Ni-Cr-Mo alloy 22，J. Electrochem.Soc., 163 (2016), pp. C232-C239, 10.1149/2.1111605jes
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