Alloy 22激光粉床熔接及后处理（2）
时间：2022-03-11 13:52 来源：江苏激光联盟 作者：admin 阅读：次
3.结果与讨论
3．1. 合金22粉末的表征
合金22粉末的形貌如图1(a)所示。与气体雾化粉末的预期结果一致，合金22的大部分颗粒为球形。颗粒形状不规则，多为椭球，附着在小卫星上。粒径分布(PSD)分析如表4所示。合金22粉末的平均粒径为37.5μm，合金22粉末的粒径分布呈单峰态，如图1(b)所示。由于合金22颗粒形状的一致性，颗粒间摩擦最小，粉末的流动性为可接受的。这显示在表4中报告的流量(FRH)值中。
图1 (a)马来西亚Oryx Advanced Materials公司提供的合金22粉末的SEM微观形貌图，(b)激光衍射获得的合金22粉末的粒度分布直方图。
表4 气相雾化22合金粉末的粒度分布及流动性分析。
S01试样的扫描策略与熔体轨迹形态的关系插图(i)、(ii)和(iii)说明了不同熔体轨迹的形成。指出了构建方向。
上图显示了S01样品的逐层熔融轨迹图像。大部分的融化痕迹看起来都是不平整的。一般有三种不同的熔体轨迹形态。图(i)中的熔体轨迹与水平线平行，并且相互叠加。这是因为红色扫描线是平行于水平线从右向左扫描的。图(ii)中熔体轨迹之间的距离比图(iii)中熔体轨迹之间的距离宽，但两者垂直于水平线，因为图(iii)中的扫描线垂直于水平线进行扫描。图(iii)中熔体轨迹之间的距离为实际的舱口间距25 μm。由于扫描方向的改变，图(ii)中的扫描线彼此之间的距离变远，导致熔体轨迹变宽。
３．２ L-PBF合金22的相对密度
体积能量密度(VED)值是L-PBF工艺初始优化的依据，因为VED=P/v×h×t，其中P为激光功率，v为罐头速度，h为舱口间距，t为层厚。图4显示了在只改变激光功率和激光扫描速度的情况下，保持层厚和舱口间距不变的工艺参数和ve值。然而，VED主要是一个热力学量，不足以描述L-PBF过程中其他基于物理的现象，如热输运和质量输运。然而，左旋pbf工艺变量主要由左旋pbf组成，左旋pbf的相对密度、机械性能和显微组织与左旋pbf试样相关。最佳的激光功率、光斑尺寸、扫描速度、扫描层厚度和扫描策略可以提高LPBF制造零件的密度。图4所示的过程窗口确定了与VED和相对密度值相关的可接受的过程参数。在此工艺窗口内，合金22试样的相对密度均为>~ 99%。VED值用于优化相对密度值，但VED不能反映LPBF过程的复杂物理性质。
图5为AP合金22试样在激光扫描速度为100-1200 mm/s时的相对密度与功率为110-225 W时的关系。在所有激光功率下，在较高的扫描速度范围(400 ~ 1200 mm/s)，相对密度值减小。由于小孔效应，在最低扫描速度下制作的样品有较高的标准偏差。这是因为当扫描速度为100 mm/s时，不同激光功率下的ve值在1100 ~ 2250 J/mm3之间变化，产生了小孔效应、高表面张力和孔隙率。当温度不过高时，熔池表面张力和温度梯度激活Marangoni对流进行致密化。
图5所示样品的相对密度在激光扫描速度为400mm /s时达到峰值。但在800 ~ 1200 mm/s的扫描速度下，由于球化效应和/或未融合(LOF)，样品密度降低。在较高的扫描速度(>400mm/s)下，观察到较窄的熔池和较小的球化。根据Kruth等的研究，当熔池长宽比为>2.1时，发生球化效应。成球效应会破坏接下来几层粉末的扩散，从而降低密度，进而产生空洞。在较高的扫描速度(>400mm/s)下，较低的VED导致LOF缺陷。因此，在功率为150 W、扫描速度为200 mm/s(记为AM1)时，密度最高为99.61±0.09。功率为225 W，扫描速度为1200 mm/s(记为AM4)时，样品的密度为97.97±0.12。复制AM1和AM4贴片进行机械试验。AM1条件相对密度最高(99.61±0.09%)，AM4条件在最高扫描速度(1200 mm/s)下相对密度最高。
图5 AP合金22L-PBF样品的相对密度值。
后处理样品的相对密度值见表5。HIP没有改变AM1的密度;但使AM4样品的密度增加了约1%。AM1 AP试样的相对密度较高，残余孔隙度较低。ST后密度保持不变，因为ST的作用仅为再结晶和第二相溶解。臀部对AM1的孔隙含量没有影响,这可以解释的圆形孔来自粉(欺骗氩气粉末粒子内部没有足够的时间来逃避LPBF快速凝固过程中,因此,这些毛孔仍在为构建条件)。
表5 固溶处理、HIP处理、HIP+固溶处理后的相对密度值。
3.3 XRD结果
图6为AM1和AM4样品的x射线衍射图，以及电弧熔化合金22和合金22原料粉末的XRD图。XRD谱图鉴定了文献中报道的γ-FCC晶体结构。
图6 (a) AM1和(b) AM4的合金22电弧熔化试样、粉末、AP、ST、HIP和HIP+ST的XRD谱图。
3．4． 微观结构分析
3.4.1 像印制样品
AM1 AP和AM4 AP样品的光学显微图如图7(a)-(d)所示。熔池轨迹和层间旋转45°的激光轨迹如图7(a)所示。而如图7(b)所示的AM4 AP样品，在较高的扫描速度下，由于球化效应，熔体池不规则，没有明显的图案。此外，由于相对较高的能量输入(VED = 750 J/mm3)，在图7(c)中观察到一些关键孔缺陷。LOF缺陷是在高扫描速度下(1200mm /s) AM4样品的低重熔导致的。相对较低的能量输入(184.5 J/mm3)导致了图7(d)中LOF孔隙的形成。AM1(图7(c))的熔池深度比AM4(图7(d))深。如图7(d)所示，AM4的熔池深度较浅。根据NASA标准，AM1和AM4的全池深度与标称层厚的比值分别为5.69±1.11和1.81±0.31。较低的厚度值意味着较少的重叠和粘合到后续层导致轨道表面的不稳定性。相对密度测量的差异可能是由于LPBF过程不稳定造成的。
图7 AM1 AP和AM4 AP的光学显微图，(a-b):垂直于建筑方向的表面，(c-d):平行于建筑方向的表面。
在低碳镍基合金(如合金22)中，敏化的发生主要是由于富mo的拓扑紧密填充(TCP)相(即μ-相)的沉淀。图8(a)-(b)比较了AM1 AP和AM4 AP样品中纳米颗粒的分布。从图8(a)可以看出，AM1 AP中的纳米颗粒分布均匀，大部分颗粒粒径为100 nm。如图8(b)所示，AM4 AP中的纳米颗粒比AM1 AP样品要小得多。AM1 AP和AM4 AP的平均粒径分别为100 nm和60 nm。AM4 AP中的纳米颗粒更小，这可能是因为在较高的扫描速度下，凝固速度更高。
图8 (a) AM1 AP样品的后向散射扫描电镜(a) AM1 AP样品的粒子数为100 nm， (b) am4 AP样品的粒子数为60 nm。
用Kalling’s 2号蚀刻剂刻蚀AM1 AP样品后，可以看到细胞亚颗粒，如图9(a)-(b)所示。由于快速冷却速度，细胞亚颗粒呈微μm状。图9(b)是从图9(a)所示的圆圈区域获得的放大显微图，该区域显示细胞结构。亚结构为胞状结构，随着晶体取向[46]而生长。根据Chen等的研究，如果生长方向与热流方向一致，则发生外延生长，而胞状结构则直接从相遇径迹边界生长。根据热流方向的不同，边界前的细胞生长方向可以与边界后的细胞生长方向相同，也可以呈90°方向生长，如图9(b)所示。
图9 (a)蚀刻后的AM1 AP样品的光学显微图，(b)放大的显示亚微米胞状结构的SEM显微图，箭头表示纳米粒子(与构建方向平行)，(c)基体的EDS光谱，(d)纳米粒子的EDS光谱。
在树突间和细胞边界观察到纳米颗粒，如图9(b)所示。从图9(d)所示的EDS斑点分析中可以看出，这些纳米颗粒富含钼。在Inconel 625的l - pbff生产过程中，发现了Mo和Nb的分离为γ″Ni3(Nb, Mo)。在L-PBF哈氏合金X试样中发现了富钼碳化物。为了进一步研究纳米粒子的化学组成和晶体结构，需要进一步的透射电镜分析。
3.4.2 HIP后处理样品
图10 (a)和(b)分别为AM1和AM4 HIP的微观结构。AM4 HIP消除了微裂纹和互联孔隙。AM1 HIP相对密度较AM1 AP无明显增加，见表5。这是因为，与困在内的离散孔隙相比，HIP能更有效地消除相互连通的孔隙。AM4 AP孔隙度较大，且相互连接，主要是由于LOF所致。此外，固溶处理并没有像预期的那样增加AM4 HIP+ST的密度。HIP后处理样品的显微组织显示AM1 HIP中晶粒尺寸较大的等轴再结晶晶粒，如图10 (a)所示。
图10 再结晶(a) AM1HIP和(b) AM4 HIP的SEM显微图，插图显示在再结晶过程中富集了mo纳米粒子。
图10 (a)插图显示，HIP后沿晶界形成了析出相。图11 (a)和(b)显示了从析出物中获得的高倍SEM显微图，以及AM1 HIP中相应的EDS元素图。沉淀物的平均尺寸为2μm，比之前在AM1 AP中观察到的纳米颗粒粗，如图9(b)所示。对其中一个最大的析出相进行EDS分析发现，析出相以富mo为主。根据EDS映射，这些颗粒是碳化钼、氮化钼还是碳氮化钼是不确定的。在我们未来的工作中，需要对这些沉淀物进行进一步的TEM分析，以确定这些沉淀物的确切化学成分和晶体结构。在之前的Inconel 625的L-PBF制造中，报道了γ″-相Ni3(Nb,Mo)和MC碳化物的分布在晶界上。根据Zhang 等研究，哈氏合金X在1200℃热处理后形成富mo - cr的M23C6颗粒。同样，图12 (a)-(b)是由富mo析出相获得的高倍SEM显微图，以及AM4 HIP中相应的EDS图。
图11 AM1热释光扫描电镜的后向散射显微图和热释光扫描过程中形成的析出相的EDS成分图谱。
图12 AM4 HIP的后向散射扫描电镜显微图和HIP过程中形成的析出相的EDS成分图谱。
3.4.3. ST样本和HIP+ST样本
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