SLM冷作工具钢的开裂机理:残余应力、微观结构和局部元素浓度的作用（2）

时间：2022-07-05 09:01 来源：江苏激光联盟作者：admin 阅读：次

导读本文报道了顶刊《Acta Materialia》所发表的研究成果：激光粉末床选区熔化冷作工具钢的开裂机理:残余应力、微观结构和局部元素浓度的作用。本文为第二部分。

△成果的Graphical abstract

2.3.用扫描电镜表征裂纹表面
图2 (a)显示了样品500(高度15 mm)的宏观形貌，在该样品上进行了所有以下裂纹表面表征实验。使用zeiss Discovery进行宏观裂纹评估。特别注意基板和增材制造材料之间的界面，在图2 (a)中用白色箭头标出。因此，在OPS处理后，用Tescan Clara SEM在8 mm的工作距离下，以背散射电子(BSE)模式研究了纵向/横向截面抛光(x-z取向),如上面LOM研究所述。不幸的是，在LPBF工艺之后的完工样品中的裂纹显示出被氧化的裂纹表面区域。为了说明这些氧化过程并能够评估实际的裂纹表面，在样品的上部区域强制断裂，在制造过程后该区域不存在裂纹。在强制裂纹张开后，立即在SEM (Zeiss GeminiSEM 450)中以二次电子(SE)模式在4 mm的工作距离和3 kV的加速电压下分析断裂表面。如图2 (b)所示，在感兴趣的区域被选择性地切掉后，在室温下使用钳子进行裂纹张开程序。在负Z方向上施加断裂样品所需的力，以防止断裂表面的摩擦。此外，使用无窗检测器在8mm的工作距离进行定性EDX映射。该检测器用于在低能量性能下实现高空间分辨率(即在2nA的样品电流下为3kV)。已经选择了3 毫秒/帧的测试时间，并且用AZtecLive软件进行数据处理。

图2：(a)样品500的宏观概述形貌；(b)样品500上部样品区域无裂纹区域的强制裂纹张开图解。

2.4.原子探针断层成像和透射电子显微镜

进行APT研究以表征裂纹表面存在的相的化学成分。为了确保所研究的APT尖端直接来自裂纹表面，它有银涂层。该层在实验室规模的非平衡DC磁控溅射系统中由Ag靶(尺寸:50.8×6 mm，纯度99.99%)沉积。选择Ag涂层是因为Ag+的蒸发场比Fe++和Pt++低，这是进行APT测量所必需的，并且没有峰重叠。除了银涂层之外，与从基板到增材制造材料的过渡区直接相邻的感兴趣的区域(裂纹从该过渡区开始扩展)被铂涂层保护，参见图3(a)。使用来自赛默飞世尔科技公司的双光束SEM-FIB(聚焦离子束)Versa 3D进行以下包括APT尖端制备的取出程序。图3 (b)描绘了在30 kV下用镓离子粗磨后来自PT涂覆区域的示例性APT尖端。在图3 (c)中可以看到最终研磨步骤后的尖端，该步骤旨在去除整个铂涂层，但保留少量残余的银。为了减少镓污染，该制造步骤在5 kV下进行。

为了能够将裂纹表面上的相演变与无裂纹样品区域中的微结构成分进行比较，使用两步法在高氯酸中电解制备了更多的尖端，这些尖端来自取自样品1000的回火层的矩形棒(尺寸约为0.3×0.3×10 mm3)。

所有的APT测量都是在60 K的温度下在局部电极原子探针(Cameca LEAP 3000X HR)中以激光模式在0.6nJ的激光能量下进行的。对于电解制备的尖端，选择250 kHz的脉冲频率和1.0%的目标蒸发速率。由于Ag是一种与长飞行时间相关的重元素，所以选择160 kHz的降低的脉冲频率和0.5%的蒸发率用于使用FIB制备从裂纹表面取得的尖端。用Imago可视化和分析软件(IVAS版本3.6.14)进行数据处理。

APT数据中的维度受到重建参数的强烈影响。基于电压的3D重建尤其取决于场因子(kf)、图像压缩因子(ICF)、结合元件的蒸发场和尖端几何形状。由于没有观察到电极结构或进行了尖端的相关TEM研究(可用于校准重建),因此分析了场因子范围(2
由于APT仅揭示了与开裂相关的微结构成分的化学组成，因此进行了TEM研究，以确定其晶体结构。因此，使用与APT尖端制备相同的双光束SEM-FIB制备TEM薄片。此外，该薄片取自样品500的基板界面处的分层区(见图2 (a)中的箭头)，在这种情况下，其仅用Pt层保护。TEM实验是在装有200千伏场发射枪的JEM-2200FS透射电子显微镜上进行的。

图3：(a)具有保护性Pt层的镀银裂纹表面，用于随后的APT尖端制备；示例性APT尖端包括在(b)粗磨和(c)最终离子铣削之后从过渡区获得的裂纹表面

3.结论
3.1.残余应变/应力和相关的金相纵向/横向截面分析

图4：(a)未蚀刻条件下的LOM纵向/横向截面(样品100 );(b)样本中心的应变曲线；(c)蚀刻的LOM纵向/横向截面(d)样品边缘的应变分布图；(e，g)分别在样品中心和边缘的应变分布图(样品50 );(f)相应的暗场LOM纵向/横向截面，带有微裂纹的详细插图。(a)、(c)和(f)中的草图标记了样本调查方向(以灰色突出显示)。(c，d)和(f，g)中的灰色箭头指示顶层中的不同蚀刻侵蚀，黑色虚线箭头将裂纹位置与应变松弛相关联，蓝色箭头标记基板过渡区处的分层。

使用同步加速器辐射来分别评估样品中心和边缘处的残余应变分布，这两个样品具有1.4mm(样品50)和2.8mm(样品100)的不同高度。基于HEXRD测量的相分析表明，马氏体和奥氏体的含量超过90%。因此，也由于碳化物缺乏弹性常数，应变评估仅限于这两种主要微观结构成分。

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