添加镍基高温合金的定向再结晶(2)
时间：2022-12-21 10:44 来源：长三角G60激光联盟 作者：admin 阅读：次
3.3.定向重结晶机理
图8显示了向右绘制的2.5 mm/hr DRX样品的蚀刻显微照片，与反极图（IPF）晶粒取向图、维氏硬度导线以及使用有限元分析计算的温度曲线对齐，并使用硬度测试和光学高温测量法进行实验验证。由于Kalling蚀刻剂的性质，光学显微照片仅在γ'颗粒足够大的地方显示对比度。因此，对比的主要区域位于右侧，样品经历了完整的DRX温度循环，然后在冷却时沉淀γ′。缓慢的冷却速度导致γ'过度老化，对应于硬度的明显下降。在重结晶前沿之前也可以看到轻微的对比，其中样品已被加热，并且γ′已开始从不含γ的竣工材料中沉淀。这对应于吃水线以上约2毫米的硬度峰值。
图 8
（a）使用1235°C的峰值表面温度和2.5毫米/小时的抽取速率处理的抛光和蚀刻DRX试样的光学显微照片。深色对比度表示γ′降水。（b）关于绘制和建造方向的纹理方向图。请注意离散重结晶前沿。（c）硬度遍历和
（d） 温度曲线与光学和 EBSD
图像对齐。温度曲线将有限元分析（FEA）与光学高温计测量值（开圈）和基于硬度测量值（填充圆圈）的估计温度进行比较。
与激光AM工艺相比，EB-PBF工艺的优势之一是电磁线圈对热源（电子束）的偏转速度更快。这在各种研究中被用作优势，以更好地控制过程中的局部凝固条件，并将微观结构从柱状修改为等轴形。Körner等人已经广泛探索了修改加工策略以控制通过EB-PBF加工的IN718的凝固微观结构。还研究了通过改变EB-PBF中的凝固条件来制备单晶的可行性。此外，之前已经评估了“点熔”扫描策略以控制局部凝固条件。然而，斑熔扫描参数、构建几何形状（二维横截面积）和由此产生的凝固微观结构形态（柱状与等轴）之间的相关性尚未得到全面研究。
沿构建方向和样品顶面特写（第 3 行）的 IPF 映射（第 1，2 行）。
平均自相关统计中捕获的长距离重复模式表明，柱状显微照片中存在重复的纹理“对角化”成分。这种偏好在GSH组分的子集中被捕获；示出了F1的虚部。箭头指示用于生成IPF地图的样本方向。
在上图中，显示了平均自相关图、GSH系数图（但汇总为单个指数F1）和几个IPF图。从自相关图中可以明显看出，存在明显的重复的长距离水平空间模式。GSH图F1的虚部表示存在交替模式。对该地图的解释并不简单，但表明存在更复杂的空间纹理模式。“对角化”IPF图，其中样本参考方向沿Y+ 0.5X显示存在（001）和（011）/（111）型带的重复空间模式。怀疑这是熔体模式序列的结果；当线扫描熔化一层时，熔池的一侧凝固，（001）沿非垂直方向生长。这种现象，其中优选的纹理“倾斜”远离（001），先前在选择性激光熔化中观察到。最近的工作表明，在EB-PBF过程中，倾斜是可能的，并由熔化顺序控制，熔化顺序使热通量矢量横向倾斜。因此，虽然凝固梯度（G）和速度（R）是预测柱状到等轴转变的有用量，但更大的粒度和细节对于描述和预测更复杂的特征是必要的。
重结晶前沿的放大视图如图9a所示。核平均取向错误（KAM）图和前向散射探测器（FSD）图像清楚地显示了从印刷的富含位错的细晶粒结构到再结晶的柱状晶粒的突然变化，表明DRX正在进行初级重结晶。根据局部定向误差测量，DRX锋前几何必要位错（GND）的密度估计为3×1013 m−2，大致符合 10 阶的 GND 密度14 m−2在其他印刷高温合金中发现。对于LPBF材料，高GND密度源于印刷过程中热循环产生的塑料应变以及亚微米电池尺寸导致的短滑动距离。
图9
DRX前沿分析，（a）核平均取向差（KAM）图，显示了从EBSD数据导出的局部晶粒取向差，以及前向散射检测器（FSD）图像，显示了由于取向和地形差异导致的对比度。插图是固定放大率下的背散射SEM图像。（b）碳化物数密度NA、面积分数AA、平均圆形等效半径r和齐纳钉扎晶粒尺寸dtr与位置的图，与KAM和FSD图像对齐。
图9中的插图是放大倍数更高的SEM图像，比较了DRX前缘前后的结构。明亮对比中的相是碳化物，从这些图像中可以清楚地看到，除了晶粒生长之外，还有大量的碳化物粗化。图10显示了再结晶前沿后再结晶材料中碳化物的低kV EDS图。碳化物主要由强碳化物形成体Ta、Ti和Nb组成[38]，表明它们是MC型碳化物，如IN738LC[2]、[5]、[39]和[40]中的典型。100时拍摄的图像 沿再结晶前沿附近试样长度的μm间隔与体视学测量一起使用，以确定碳化物的数量密度（NA）、面积分数（AA）和平均圆形当量直径作为位置的函数。图9b中总结的结果显示，当材料通过再结晶前沿时，碳化物变粗：数量密度（NA）从超过每μm2 1迅速下降到0.2每μm2；碳化物的面积分数（AA）在统计上相当于其体积分数，保持稳定在1.5%；并且它们的平均半径（r）从100 nm至370 纳米。IN738LC中的平衡相分数和不同合金元素在γ基体中的溶解度分别绘制为图11a，b中的温度函数。这些值是使用热计算器和TTNi7数据库计算的。将扩散系数计算与图11 b中的溶解度数据相结合，得到图11c所示的渗透率值。
图 10 15 kV 重结晶材料的 EDS 图。明亮对比的区域可以识别为MC碳化物。
图 11 （a）
IN738LC中的平衡相分数和（b）使用TTNi7数据库计算的热计算法γ基质的组成与温度的函数。（b）中带有黑线的元素是最初在γ′中螯合的碳化物形成物。（c）计算出硬质合金成形元件的磁导率直流。阴影区域表示计算出的γ′
solvus 和固相线之间的温度，其中可以执行 DRX。
将大量样品切片并打孔成直径为3 mm的圆盘，厚度为200 μm，用于透射电子显微镜（TEM）和扫描透射电子显微镜（STEM）观察。然后将这些圆盘研磨至～100μm的厚度。最后的抛光步骤是通过在Tenupol-5设备上进行双喷嘴电解抛光进行的。电解抛光温度为–25°C，电压为45 V。电解质溶液为10%高氯酸和90%乙醇。明场（BF） TEM 成像和选定区域电子衍射（SAED）使用在 200 kV 下运行的 FEI Tecnai G2 T20 TEM 进行。BF和高角度环形暗场（HAADF）STEM图像是在FEI Tecnai G上获取的。2F20 透射电镜在 200 kV 时。布鲁克硅漂移检测器（SDD）和安装在FEI Tecnai F20显微镜上的Esprit软件被用于碳化物的成分分析。
竣工IN738LC样品的EBSD IPF图显示了（a）具有代表性的3D重建晶粒结构，（b）XY平面中的晶粒结构，（c）YZ平面中的晶粒结构和（d）来自YZ平面的相应极点图。
3.4.定向再结晶过程中的织构演变
图12显示了从竣工材料、DRX试样和静态退火样品中获取的〈100〉极图。在打印材料中，有与构建方向对齐的〈100〉立方体纹理和次要首选方向，在扫描平面上具有与激光扫描方向平行的〈100〉极。保留这种〈100〉纹理有利于涡轮叶片应用，因为〈100〉方向具有最佳的蠕变强度和最低的弹性模量，从而在瞬态加热/冷却期间降低热应力。将竣工极图与不同的DRX极图进行比较，随着拉拔率的降低，沿构建方向往往会逐渐失去〈100〉纹理。在图13中，对此进行了更彻底的研究，〈100〉极的材料在绘制方向的15°以内（AA，<100>//DD）绘制为绘制速率的函数。这里的趋势很明显，与竣工材料相比，在所有拉伸率下都有纹理损失，尽管〈100〉纹理总是比无纹理材料的预期要普遍得多。随着拉伸速率的降低，再结晶热处理温度经历的时间更长，因此纹理自然更加随机化，并且继承了较少的打印〈100〉纹理。
图 12 〈100〉打印、DRX 和静态退火材料的极图。比例是随机纹理的倍数。
图 13对于各种拉伸速率，在距离拉伸方向15°范围内，小于100 >的4 mm2区域内材料的面积分数。上x轴显示通过FEA模拟确定的γ′溶剂(tss)上方的时间。
4.结论与展望
详细研究了AM IN738LC的定向再结晶行为。这项工作的主要结论如下：
•定向重结晶可以在AM IN738LC中产生大，细长，高纵横比的晶粒。这种材料的 DRX 加工条件范围有限。
•在热处理过程中精确调整拉伸速率可以生产不同粒度的功能梯度晶粒结构。
•DRX在1183°C的γ°Sovus温度附近进行初级重结晶。通过初级DRX生成的重结晶材料保留了部分但不是全部打印的〈100〉纹理。保留纹理的程度随着拉伸速率的增加而增加，对应于高于溶剂温度的次数减少。与经过典型静态超溶剂再结晶热处理的材料相比，〈100〉纹理和DRX可接近的大晶粒的组合应该可以提高蠕变性能。
•MC碳化物在再结晶前沿后面表现出快速粗化，这是由于最初螯合在γ′中的碳化物形成Ti，Ta和Nb进入溶液的加速动力学。这些碳化物通过齐纳销在横向上限制晶粒生长。因此，必须控制这些不溶性颗粒以操纵横向粒度。
对AM Ni基高温合金DRX的首次研究提出了进一步优化材料成分，初始织构和组件几何形状以实现更大晶粒甚至单晶的几种机会。AM材料的DRX可以使诸如氧化物分散增强（ODS）合金之类的材料通过增材制造进行独特的加工，并且与当前合金相比，其在高温机械性能方面有显着改善。
来源：Directional recrystallization of an additively manufactured Ni-base superalloy, Additive Manufacturing, doi.org/10.1016/j.addma.2022.103198
参考文献：Alloys-by-design: Application to new superalloys for additive manufacturing, Acta Mater., 202 (2021), pp. 417-436
Effects of build direction and heat treatment on creep properties of Ni-base superalloy built up by additive manufacturing , Scr. Mater., 129 (2017), pp. 74-78
(责任编辑：admin)
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