镍钛合金增材制造工艺图的预测分析建模与实验验证（2）(2)
时间：2022-04-12 15:52 来源：江苏激光联盟 作者：admin 阅读：次
3．4．Keyhole-induced细孔
在3.1节中，已经证明并验证了小孔诱导孔是在高线性能量密度(即高激光功率和低扫描速度)条件下形成的。为了估算开口距离和层厚对小孔诱导孔的影响，制备了不同开口距离和层厚的圆柱形Nitinol样品，但线性能量密度恒定为250/500 J/mm(在小孔诱导孔区域，图5(d))。从图10 (a)、(c)、(e)可以看出，A8试样中出现了小孔诱发的孔隙和裂缝，开口距离为120µm，层厚为75µm。随着开口距离增加到140µm，层厚减少到60µm, A6样品中仍然可以观察到小孔诱导的孔隙(图10 (d)和(f))。
因此，热输入相关参数(激光功率和扫描速度)是影响小孔孔隙形成的主要因素，因此应谨慎选择。此外，试样A6虽然开裂程度降低，但球化现象加剧(图10 (b))，说明了舱口距离对裂纹形成和球化效应的重要性。基于样品A6和A8的表征，进一步证实了加工图预测小孔诱导孔隙的可靠性(样品A6和A8在小孔诱导孔隙状态下，图5(d))。因此，小孔诱导孔隙主要依赖于热输入相关参数(激光功率和扫描速度)，应谨慎选择这些参数，以避免在熔池中引入过多的能量。
图10 (a)、(c)和(e) h = 120µm, t = 75µm; (b)、(d)和(f) h =140µm, t = 60µm。
3.5. 缺乏融合
如图7（c）和图8（a）和（d）所示,在加工参数为P = 250 W，v = 1250 mm / s，h = 140μm和t = 30μm的加工参数制备的样品A3中发生缺乏融合，这与预测的过程窗口一致，对应于图5（a）中实心绿色区域中白色圆圈的位置。
为了更深入地了解缺陷的形成，图11中提供了使用各种L-PBF工艺参数制造的镍钛合金样品的横截面调查。可以看出，250/1250的情况 J/mm线性能量密度（样品A2，填充距离为120 µm（图11（b））表现出最高的致密化，几乎没有缺陷。A3中较大的填充距离导致不规则的未熔合（图11（c））。这一结果也与计算的缺乏融合的预测一致（图5（a））。与样品A2相比，虽然A1中有足够多的激光轨迹重叠以避免未熔合，但狭窄的填充距离可能会导致较高的体积能量密度。因此，蒸发可能变得严重，并导致气泡的形成。一旦气泡被困在熔池中，就会形成孔隙。
图 11 具有各种加工参数的L-PBF镍钛诺合金横截面的扫描电镜。
另一个缺乏融合缺陷的样品是样品A9(图11 (f))。从加工图(图5(b))中可以看出，A9样品的位置位于预期融合不足的区域(绿色实心区域为完全致密区域，在h = 187, t = 30µm的条件下)。这表明该加工图能够较好地估计融合缺失的发生。
3.6 L-PBF镍钛诺裂纹
除了球化、钥匙孔引起的气孔和熔合不足，l - pbfnitinol零件的裂纹是不可容忍的。从俯视图(图8、图9)和截面图(图11)可以看出，L-PBF Nitinol试样在较高的体积能量密度>74j /mm3)下通常存在裂纹。这些高的体积能量密度要么来自于高的线性能量密度，要么来自于激光轨迹的大量重叠(图12 (a)和(b))，这是由相对较低的孵化距离造成的。
图12 各样品熔池宽度和高度的重叠比:(a)孵化距离为140µm，线性能量密度不同的样品;(b)线性能量密度恒定为250/800 (J/mm)，孵化距离为120 ~ 187µm的样品。
随着线能密度增加到250/800 (J/mm)，裂缝成为A4试样(图9(a)和(d)、图11 (d))和A5试样(图8(b)和(e)、图11 (e))的主要缺陷，开口距离分别为120µm和140µm。如预期的那样，随着线能密度进一步增加到250/600 J/mm，会产生裂纹，如A7试样所示(图8(c)和(f)，图11 (g)和图12 (a))。
在冷却过程中，熔珠会经历凝固和热收缩，结合相变应变。如果诱导应变超过临界应变，材料就会开裂。因此，线能密度越大的珠子越容易热裂。然而，应变速率也影响裂纹的形成，并取决于冷却速率，而冷却速率又取决于线能密度。较低的应变速率与较高的线能密度相关联，可提高抗裂性。因此，材料的裂纹敏感性应同时考虑总应变和应变速率。
需要指出的是，由于Nitinol合金的形状记忆特性，残余应力可以触发相变和脱孪生，这给Nitinol合金残余应力的评估带来了挑战和复杂性。虽然这不是本工作的范围，但通过实验测量L-PBF镍钛诺零件的残余三维应力来研究这些观察结果将是有趣的。
因此，综合考虑成球缺陷、小孔缺陷、未熔合缺陷和裂纹缺陷，本文研究的工艺组中，开口距离为120µm的A2试样质量最好，这与密度测量结果一致(图6)。
虽然本文所开发的可加工性图没有显示裂纹形成的边界条件，但它仍然可以成功地应用于球化、锁孔诱导的孔隙和未熔合(图5)。此外，结合实验结果，研究表明，较低的线性能量密度有助于避免裂纹的形成。因此，可以通过在工艺图的好区(图5(a)中好区被实蓝线包围)中选择较低的线性能量密度来制备无缺陷的Nitinol样品。
3.7 硬度、马氏体相变温度和Ni含量
为了评价L-PBF Nitinol合金的加工性能，重要的是考虑其硬度、形状记忆效应和超弹性等性能。在这项工作中进行了硬度测量，因为它可以提供一个快速和直接的评估致密化。除了镍钛诺硬度外，马氏体起始温度(Ms)决定了镍钛诺合金的工作温度。因此，了解Ms与L-PBF处理条件之间的关系至关重要。如图13所示，硬度通常随着体积(从240 HV到190 HV，图13 (a))和线性能量密度(从240 HV到203 HV，图13 (b))的增加而降低。相反，随着能量密度(Ev和El)的增加，Ms从55°C增加到67°C。高能密度(Ev >56 J/mm3和El >250/1250 J/mm)时，晶粒尺寸变大[64]，导致硬度下降。在A3样品中观察到一个例外(图13 (a))，当Ev降低到48 J/mm3时，硬度降低。A3试样的低硬度归因于熔合缺失(图7(c)和图11 (c))。图13显示了所有样品的显微硬度测量结果，在190 ~ 240 HV之间变化。总的来说，这些数值与常规挤压法制备Nitinol的硬度(~219 - 227 HV)相当。
如图14所示，随着体积能量密度的增加，Ni含量降低。这表明，更明显的蒸发发生在更高的能量密度，这也已报道了之前的研究。随着Ni含量的降低，Nitinol的相变温度升高，Ms随能量密度的变化呈上升趋势。因此，Ni含量越低(能量密度越高)，Ms温度越高(见图13和图14)。在本研究中，在所有研究样本中，线能量密度最高为250/500 (J/mm)的离群值A6由于Ni蒸发较高，Ms温度相对较高，如图14所示。
图14 Ni含量是体积能量密度的函数。
值得注意的是，与Ms温度总体上升趋势相比，样品A3的Ms温度也表现出异常(图13 (a))。A3样品比A2样品有140µm的开口距离。Ma等报道，增加hatch距离可以在Nitinol样品中引入较高的位错密度，由于相变过程中引入更多的局部失配，导致Ms温度随着位错密度的增加而降低。此外，在L-PBF过程中，由于较高的加热和冷却速率，残余应力是不可避免的，可以提高Nitinol合金的转变温度。因此，高的位错密度和残余应力也有助于Ms温度的升高。
我们将在后续的出版物中进一步研究本工作中所研究的样品的微观结构和织构演化，以及机械性能和功能性能的表征。
4. 结论
在这项工作中，我们证明了解析模型预测L-PBF镍钛诺熔体池尺寸的可行性。根据熔池尺寸的解析解和缺陷形成准则，绘制了镍钛合金的L-BPF加工图。对不同L-BPF工艺条件下制备的镍钛合金镍钛合金加工图进行了可靠性验证。本工作的主要结论如下:
1.利用分析开发的加工图谱，可以成功地制备出密度为99%的L-PBF镍钛合金零件。然而，裂纹应单独考虑，并可以通过采用理想的重叠比例的激光轨迹和线性能量密度抑制。
2.为了实现无缺陷的激光轨迹，应仔细选择热输入相关参数，如激光功率和扫描速度。当激光功率为250w时，扫描速度应大于500mm /s，以避免锁孔;扫描速度应小于1250 mm/s，以防止镍钛诺零件成球。随着舱口距离的增加，可减少锁孔的成球，但随着舱口距离和层厚的变化，对锁孔几乎没有影响。
3.L-PBF镍钛合金的硬度和Ms对能量密度(包括能量密度和能量密度)很敏感。硬度从240 HV下降到190 HV, Ev从56 J/mm3增加到99 J/mm3。随着能量密度的增加，Ms呈上升趋势，能量密度从55°C增加到67°C。相变温度的升高主要是由于L-PBF过程中镍的蒸发所致。
因此，在本工作中，我们演示了使用所提出的分析方法来开发和优化工艺参数(包括激光功率、扫描速度、出口距离和层厚)，以制备无缺陷Nitinol合金的L-PBF。
为了进一步开展这一工作，需要综合研究工艺参数对微结构、织构、力学和形状记忆特性的影响。此外，除了Ni/Ti化学成分比外，Nitinol的形状记忆性能还取决于晶粒特性和晶体缺陷(空位、位错和析出相)，而这些缺陷会受到l - ppbf复杂热历史的影响。我们即将开展的工作将致力于理解L-PBF镍钛合金中的这些关系。
来源：Predictive analytical modelling and experimental validation ofprocessing maps in additive manufacturing of nitinol alloys，AdditiveManufacturing，doi.org/10.1016/j.addma.2020.101802
参考文献：J. Mohd Jani, M. Leary, A. Subic, M.A. Gibson，A review ofshape memory alloy research, applications and opportunities，Mater. Des.,56 (1980–2015) (2014), pp. 1078-1113
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