Alloy 22激光粉床熔接及后处理（1）
时间：2022-03-10 16:08 来源：江苏激光联盟 作者：admin 阅读：次
将镍基高温合金（Alloy 22）粉末雾化，用作激光粉末床熔融（L-PBF）工艺中的原料。在这项研究中，激光功率和扫描速度进行了优化，以制造具有最高密度的零件。功率为150 W、扫描速度为200 mm/s的样品相对密度最高，为99.6%。此外，为了提高生产率，样品的功率为225 W，扫描速度为1200 mm / s。增材制造的零件通过进行固溶热处理，热等静压（HIP）和HIP +固溶热处理进行后处理。HIP有效地消除了打印样品中的大多数缺陷，但在HIP处理样品中观察到富钼的超细沉淀物。固溶热处理导致完全重结晶，富钼的第二相完全溶解到Ni基质中。固溶处理对提高HIPPED样品延展性的作用显著。以150W和200 mm/s的速度制造的样品，然后经过HIP和固溶处理，显示出与锻造合金22相似的机械性能。
1. 前言
合金22，简称哈氏合金C22，是一种镍基高温合金，具有优异的高温机械性能，抗蠕变，耐腐蚀和氧化。这是因为Cr（22wt%），Mo（13wt%）和W（3wt%）的高分数有助于Ni的γ-FCC相中的固溶强化。合金22通常以板材，板材，条带，棒材和电线的形式用于化学加工工业，化学废物焚烧，航空航天和发电涡轮机以及核废料容器。与其他镍基高温合金（如铬镍铁合金625）相比，合金22在高温（沸腾）酸环境下具有优异的耐腐蚀性。合金22板在室温下锻造条件下的屈服强度（YS），极限拉伸强度（UTS）和伸长率分别为407 MPa，800 MPa和57%。合金22的高耐腐蚀性是由于形成了一层薄的钝化氧化膜，进一步保护了底层合金。
合金22是一种高成本高温合金，与普通碳钢相比，由于其加工硬化倾向，其切削加工性和可成形性有限，但是，它具有出色的可焊性。因此，通过将合金22包覆在碳钢上沉积合金22的块状性能，将合金22的优异表面保护性能与碳钢的体积性能相结合是可行的。根据Mulligan等人的说法，合金276（一种化学成分与22合金相似的镍基高温合金）的溅射沉积，然后在600-800°C下退火，由于形成富含Cr-Mo的沉淀物，导致硬度增加15-40%。Wang等研究了激光涂层合金22与物质Q235碳钢（ISO630）之间的界面。更高的激光扫描速度导致包层和界面处的晶粒尺寸更小，并形成硬Mo6镍6C沉淀在包层中。
C276合金涂层在800°C空气中退火后的截面光学显微图显示(a)努普硬度测试压痕和(b)钢沿试样边缘的高温氧化。
上图(a)是4140钢基板上C276涂层的典型截面光学显微图。这张特殊的显微照片来自于一个在800°C退火后再加热冷却的标本。在相图的γ + α区域，亚共析钢退火后，通过金相抛光和2% Nital溶液腐蚀钢基体形成了预期的先共析铁素体(轻)和珠光体(暗)的混合。基体与C276涂层之间的界面比较尖锐，没有相互扩散的迹象。测得的涂层厚度为12.2±0.4 μm，与标称厚度12 μm有较好的一致性。表面相对光滑，平均峰值高度差为0.47 μm，对应的均方根表面粗糙度为0.17 μm。
显微图还显示了一个典型的努普硬度测试压痕，它特意位于涂层表面和界面之间，是在样品退火和抛光后，在Nital蚀刻之前进行的。该缩进显示的特征拉长金字塔形状，复制努普缩进。图(b)为同一试样的边缘。灰色对比表明在退火过程中钢的右边缘形成了氧化皮。相比之下，覆盖C276涂层的钢的顶表面没有显示出任何退化迹象，说明涂层在保护底层基板免受高温氧化方面的有效性。
激光粉末床融合（L-PBF）是主要的粉末床融合（PBF）技术之一，可以生产出高分辨率的近净形复杂几何零件。鉴于L-PBF的优势，扩大材料的可用性是可取的。根据Poorganji等人的说法，增材制造（AM）合金的开发是基于其应用领域中公认的成功合金（非AM形式）。同时，工业合金优良的焊接性导致AM合金在各自的合金家族中发展更具前景的结果。因此，合金22有很大潜力成为L-PBF工艺的合金，并为工业应用带来更多机会。
据作者所知，目前还没有关于L-PBF制造22合金的发表数据，但是，与22合金成分相似的Inconel 625和Hastelloy X的L-PBF已经被广泛研究过。Biamino等报道了哈氏合金在L-PBF过程中的高裂纹敏感性，亚微米枝晶的形成和富钼碳化物，这是由于L-PBF过程的高冷却速率和非平衡特性。在Biamino等人的研究中，哈氏合金X的碳含量为0.05 wt%。合金22的含碳量仅为0.004 wt%，碳化物的形成可能性较小。但根据前人对激光熔覆22合金的研究，L-PBF腔内的氮气氛可能会促进富mo氮化物的形成。Criales等人报告了工艺参数对L-PBF制造的Inconel 625的相对密度、熔池尺寸和形状的影响。激光功率分别为169、182和195 W，扫描速度分别为752、800和875 mm/s，间隔间隔分别为0.09、0.10和0.11 mm，层厚分别为20μm。
相对零件密度达到体积密度的95.23–99.01%。Lass等人在Inconel 625的L-PBF中应用了195 W的激光功率、800 mm/s的扫描速度、20μm的层厚和100μm的阴影间距，并报告了由于显微偏析在竣工样品的枝晶间区域沉淀δ相（Ni3Nb）。因此，建议进行均匀化热处理，以避免有害δ相的形成。由于合金22和Inconel 625之间的成分相似，在L-PBF制造的合金22零件中可以预期类似的微观结构。不同之处在于，合金22含有3%的W，但不含Nb，而Inconel 625含有3%的Nb，但不含W。因此，在L-PBF制造的合金22零件中，可以合理地预期富钼或富W的沉淀（以碳化物、氮化物或碳氮化物的形式）而不是Inconel 625中的δ相。
本研究的目的是对哈氏合金22的L-PBF工艺参数进行初步研究，并评估热处理对微观结构和机械性能的作用。在哈氏合金X的L-PBF中观察到的孔隙率和裂纹等关键缺陷以及制造Inconel 625的L-PBF的各向异性机械性能要求对L-PBF制造的合金22进行热处理。因此，本研究将探讨热等静压（HIP）、固溶处理（ST）和组合HIP+ST等L-PBF后处理对微观结构和力学性能的作用。HIP可有效消除竣工的哈氏合金X中的微裂纹和非互连孔隙，ST设计用于有害相的再结晶和溶解，以提高Inconel 625中的耐腐蚀性。
2. 实验
2.1粉末原料
惰性气体(氩气)雾化球形合金22粉末，中位粒径D50 = 37.50±0.2 μ m，由Oryx Advanced Materials马来西亚工厂提供。合金22粉末的化学成分由制造商测定，见表1，粉末的形貌如图1(a)所示。图1(b)显示了使用Malvern分析颗粒分析仪(Mastersizer 3000)对气体雾化粉末进行的粒度分布分析。根据ASTM B212-13(霍尔流量计漏斗)和ASTM B527-15分别测定表观密度(ADH)和tap密度(TD)。粉末的流动性是用豪斯纳比(TD/ADH)测量的，金属粉末流动速率的标准测试方法基于ASTM B213-13(霍尔流量计漏斗)。
表1 合金22粉末的化学成分。
图1 (a)马来西亚Oryx Advanced Materials公司提供的合金22粉末的SEM微观形貌图，(b)激光衍射获得的合金22粉末的粒度分布直方图。
2.2 L-PBF工艺参数
使用ORLAS Creator L-PBF机器和圆形重涂系统，以及如图2(a)所示的250 W Yb: YAG光纤激光器来制造零件。L-PBF室内的大气为商业纯氮(纯度为99.9%)。通过连续吹净纯氮气，密封的L-PBF室的氧水平始终保持在100ppm。激光束直径为40μm，层厚为25μm。每层之间，扫描轨迹偏移45°，扫描路径之间的孵化空间为40μm。表2总结了用于制造零件的L-PBF工艺参数。制备了两组试样，对其显微组织和机械性能进行了详细的表征。制作10 mm× 10 mm的圆柱形试样(D×H)用于微观结构研究，制作94 mm× 10 mm× 8 mm的矩形棒材(L×W×H)用于拉伸试验，分别如图2(b)和图2(c)所示。激光功率为150w，扫描速度为200mm /s的样品记为AM1，激光功率为225w，扫描速度为1200mm /s的样品记为AM4。
表2 L-PBF工艺变量与线性能量密度(LED)值相关联的功率和速度。
图2 (a)在ORLAS L-PBF腔内，1:储粉器，2:复涂叶片，3:建筑板，4:溢流容器，(b)用于微观结构研究的圆柱形试样，(c)矩形棒材。
2.3. L-PBF后处理
在L-PBF过程之后，样品在1200°C空气中溶液处理(ST) 1小时，水淬。此外，一些印刷（AP）样品被送往Oryx Advanced Materials（马来西亚槟城），在1163°C温度、120 MPa压力下进行3小时的HIP循环，然后在炉中冷却。HIP后，，一些样品在1200°C的空气中进行ST处理1小时，然后水淬。所有固溶处理均在箱式炉（Carbolite Greo RHF1400）中进行。在靠近样品表面的熔炉中安装一个K型热电偶，作为二次热电偶精确监测温度。值得一提的是，HIP和ST并没有针对合金22进行设计和优化，而是借用了参考文献。总的来说，这里共调查了8种情况，如表3所示。
表3共8种条件下的L-PBF制造和后加工的合金22件。
在800°C退火的C276涂层上，通过EDS测量Ni、Cr和Mo浓度，沿着平行于涂层截面中心的6 μm长的线。
上图显示了EDS线扫描分析的结果，这是为了获得比俄歇分析更高的定量成分精度，但在较低的空间分辨率。图中显示了在C276涂层中间沿平行于基体表面的6
μm长的线500点处测量到的Ni、Cr和Mo的浓度，该涂层在800°C退火，然后使用聚焦离子束制备截面样品。测量的Fe,
Co，和W浓度没有表现出显著的波动超出噪声水平，没有绘制。所有三个测量元素，Ni, Cr和Mo，在上图所示的6
μm内显示出相当大的空间波动。例如，Ni的浓度在50%到67%之间。而测量噪声水平，由邻近点的强度变化确定，只有2%。测量的Ni:Cr比率在最小1.7到最大4.5之间波动，而Ni:Mo在3.2到10.5之间波动。为了进行一级横向长度尺度分析，我们加入Cr和Mo浓度，并确定Ni:(Cr
+ Mo)比值，该比值从最小值1.2到最大值3.0上下波动。将Ni:(Cr +
Mo)≤1.5或≥2.5的区域分别定义为贫Ni区和富Ni区。图中用红色虚线表示贫Ni区域，对应于Ni:(Cr + Mo) =
1.5的区域边界位置。同样，黑色垂直线表示富镍区。(责任编辑：admin)
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