增材制造Ni-Fe-Mo软磁合金在制备和后处理条件下的微观结构磁屏蔽发展(2)
时间：2022-01-01 11:57 来源：江苏激光联盟 作者：admin 阅读：次
３．２晶体各向异性和后处理对微结构和磁性能的影响
3.2.1 纹理
E = 4.68 J/mm2的样品均表现出有效的磁性和机械性能，这将用于进一步的研究。图7a显示了af100,110和111取向贴片的归一化XRD谱图。在所有的构建方向上，I111通过HIP和HT后处理得到进一步提升，如图7b,c,d所示。这是由于热处理改善了组织的结果。HT降低了LPBF工艺过程中产生的残余应力、位错密度和夹杂物，HIP破坏了残余微裂纹/气孔，提高了材料的耐磨性。
图7 (a) AF 100、110和111样品，(b、c和d)后处理100、110和111样品的归一化XRD。
显微组织密度(见图8a、b)，显示了AF试样在HIP处理后缺陷闭合，HT处理后缺陷不再重新张开(见图8c)。此外，经HIP和HT处理后，AF样品的晶粒生长由柱状向等轴状发展(图8d,e,f)。值得注意的是，如图7所示，110和111试样的(111)纹理经过HIP和HT后处理后得到了保留，有时还进一步增强，通过计算图9中的纹理系数(I200/I111)。
图8 (a,b,c) E = 4.68 J/mm2的100个样品的AF、HIP和HIP+HT条件的SEM显微图，(d, E,f)它们各自的EBSD图。
图9 AF和后处理100、110和111取向样品的纹理系数(I200/I111)。
3.2.2 磁性
图10a描述了af100样品= 4.68 J/mm2的角度相关的磁滞回线，这些测量是通过改变施加磁场方向和样品构建方向(BD)轴之间的角度θ来完成的(见图10b)。图10a为初始磁化曲线斜率随θ的变化(见插图)，即饱和磁场随θ的增大而减小。这证实了磁各向异性对织构取向的依赖性。此外，Hc随θ的增加而略有下降。磁滞回线与磁滞回线的角相关关系以及磁滞回线的磁各向异性随晶粒取向的变化。
图10 (a) E = 4.68 J/mm2构建的af100样品的磁滞回线的角度依赖关系，(b)示意图表示外加磁场和构建方向BD之间的夹角，(c)确定的af100 E = 4.68 J/mm2样品的矫顽力的角度依赖关系。
图11 E = 4.68 J/mm2的样品(a) 100,110和111方向的AF样品，(b,c,d)后处理的100,110和111样品。
图11a显示了af100,110和111定向样品的迟滞回线。与AF 110和111取向的样品(分别为0.82×105A/m和0.8×105A/m)相比，AF100样品的磁化在更高的外加磁场(1.55 ×105A/m)下达到饱和(见图11a)。af100样品的Hc值从242 A/m下降到230A/m和228 A/m，晶体取向分别向[110]和[111]方向倾斜。饱和磁场和Hc的减少值和改变晶体学取向关系揭示了一个强大的磁各向异性和更好的软磁性源自改变晶粒取向。此外，在HT和HIP后处理过程中，软铁磁行为有所提升(见图11b、c、d和表2)，在HIP和HT后，Ms增加，Hc减少，这与Refs中的结果一致。
表2 E = 4.68 J/mm2的AF和后处理HT和HIP样品在不同方向上的饱和磁化强度和矫顽力。
HIP和HT后处理过程中Hc值的降低是指微结构缺陷的改善，如应力消除、缺陷闭合、位错和夹杂物消除，这是磁畴壁钉扎的主要来源，此外还有晶粒尺寸的增加（见图8d、e、f）。值得一提的是，图11a中的AF 100、110和111样本显示出几乎恒定的Ms值（参见表2）。这是因为Ms是一种仅受化学成分影响的固有性质，（磁化是单位体积内原子磁矩的数量），图11a中的所有样品都是相同的合金，并使用相同的激光参数进行处理。同时，HIP和HT后处理的Ms值的改善可能来自合金化学成分的变化。
化学分析表明，AF-LPBF-Ni-Fe-Mo中存在氧化物，如表1所示。这些氧化物是在LPBF过程中形成的，如我们之前通过隧道电子显微镜（TEM）对该合金进行的研究中所述，已被鉴定为Mo、Si和Fe氧化物，这些氧化物太小，无法通过XRD检测。这些氧化物在氢的高温过程中逐渐减少，Fe和Mo返回到固溶基质中，接近于金属mu (Ni80Fe15Mo5)的最佳化学成分。这一点通过对E的AF和HIP+HT条件的磁化测量的热依赖性得到证实=4.68J/mm2样品（100方向），如图12所示。
图12 在0.05 T时，E= 4.68 J/mm2样品(100取向)的AF和HIP+HT条件磁化的热依赖性。
AF条件显示最大磁化（M）和居里温度（Tc）值为1.2×分别为105 A/m和425°C，通过以下HIP+HT后处理提高至1.42×分别为105A/m和480°C。M和Tc是固有的磁性，其在HIP和HT后处理中的改善源于由于Fe和Mo迁移到主基体而导致的晶粒尺寸和化学成分的改善。值得一提的是，用HT而不是HIP处理完成后处理会产生更好的软铁磁性能（见表2），这是因为HIP处理有时不会产生完全的应力消除，而氢气氛中的HT处理会减少氧化物和消除应力。
3.2.3 磁屏蔽性能
图13为AF、HIP和HT后处理110和111取向管的轴向和横向磁屏蔽性能。磁屏蔽是由磁通分流效应引起的，这是磁通材料的一个特性。AF 110和111样品的最大轴向/横向SF值(SFmax)没有显著差异，这是由于显微结构缺陷削弱了磁导率(μr)。在HIP和HT后处理后，SFmax在两个方向上都显著增强。然而，研究发现，在改善SFmax的轴向和横向方向上，HIP和HT联合后处理比单独后处理更有效(见图13)。这是HIP+HT路线在110和111个样品方向上达到平均轴向SFmax值124的位置，这是AF条件的十倍。
图13 在不同HT和HIP后处理条件下，110和111取向轴向和横向屏蔽系数随距离的变化。
但横向SFmax值较高，在110和111方向分别达到502和350，分别是目前商用Mu金属Ni80Fe15Mo5的83%和53%，SF为600。横向SFmax值越高，表示横向测量中涡流分量越高，与外加磁场相对抗。HIP和HT后处理后磁屏蔽性能的提高，可以解释为磁导率(μr)的增强，这是由于位错密度、夹杂物、应力的降低和晶粒尺寸的增强。晶粒尺寸对涡流的影响对磁屏蔽起着重要的作用，其中，已知涡流随晶粒尺寸的增大而减弱，减弱了磁屏蔽效应。这可能解释了在HIP+HT条件下，110试样横向SFmax值高于111试样的原因，其中HIP+HT 110试样在横向上晶粒尺寸较小，涡流减弱程度较小，因此磁屏蔽效应较高(见图14)。同时，两个样品在轴向上的晶粒尺寸几乎相同，导致轴向SFmax值相似。进一步研究晶粒形貌对磁屏蔽各向异性的影响。
图14 110和111管在HIP+HT条件下的SEM显微照片显示了晶粒结构，其中(a,b)显示了沿轴向的晶粒结构，(c,d)显示了沿横向的晶粒结构。
4. 结论
采用LPBF技术制备了Ni-Fe-Mo合金。使用广泛的激光参数对Hc值进行了优化。E = 4.68 J/mm2的AF试样的硬度最低，为242 A/m，显微硬度为230HV。为了控制磁各向异性，该样品的晶体取向相对于构建方向分别为45°和35°。结果表明，在倾斜磁化条件下，合金的磁性能得到改善，这是由于易轴磁化过程中晶粒生长的释放，而HIP和HT后处理进一步改善了合金的磁性能。[110] HIP+HT样品的Hc值为194 A/m, Ms值为5.51× 105A/m, SF值为502，是商用磁屏蔽的83%，证实了增材制造提供更高质量磁屏蔽的能力。然而，需要进一步的调查来匹配商业的需要。
来源：Microstructure-magneticshielding development in additively manufactured Ni-Fe-Mo soft magnet alloy inthe as fabricated and post-processed conditions，Journal of Alloys and Compounds，https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2021.161112
参考文献：J. Vovrosh, Ge Voulazeris,P.G. Petrov, J. Zou, Y. Gaber, L. Benn, D. Woolger, M.M. Attallah, V. Boyer, K.Bongs, M. Holynski，Additivemanufacturing of magnetic shielding and ultra-high vacuum flange for cold atomsensors，Sci. Rep., 8 (2018), p. 2023
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