增材制造3D打印中的热分析“花火”(2)

时间：2023-10-19 09:50 来源：热分析视界作者：admin 阅读：次

图3显示了结晶对冷却速度的依赖性，样品从液态以 200 K/s 和 40,000 K/s 之间的速度冷却，随后以 5000 K/s 的速度加热。玻璃化转变发生在 400 ℃ 以上，结晶发生在 650 ℃ 和 800 ℃之间，之后在905-950 ℃之间发生了复杂的熔融过程。熔化温度的差异表明玻璃在缓慢冷却或加热时出现了两种不同的结晶相。将玻璃化转变强度 (Cp) 和结晶焓(Hc) 与冷却速率关系进行分析（图3(b)），可以区分为晶体固体、半晶体玻璃和非晶态玻璃相对应的三个区域，最终确定临界冷却速率为 2500 K/s。

图3 (a)对AMZ4进行FDSC的测试曲线；

(b)加热过程中AMZ4的玻璃化转变强度和结晶焓随冷却速率的变化

使用FDSC还可以确定3D打印中的临界加热速率，在图4中以1000 到 60,000 K/s 之间的不同速率对AMZ4 加热。曲线表明，随着升温速率的增加，玻璃化转变和结晶的起始温度增大，结晶焓降低。当 βh > 40,000 K/s 加热时，不再发生结晶。因此，AMZ4 的临界加热速率为βhc ≈ 45,000 K/s。

图4(a)以10,000 K/s的速度冷却AMZ4熔体后，在1000 K/s到60,000 K/s的不同升温速率(βh)下，AMZ4的FDSC测试曲线

图5 3D打印制备的Zr基的BMG样品

结论
研究表明，非晶合金的结晶发生在连续打印时热循环过程中。因此，优化激光参数包括加热和冷却部分的热循环，以减少结晶。
◾ FDSC技术可以以极高的加热和冷却速率，测量出3D打印过程中的所需温度和速率。

◾ 利用FDSC测量的AMZ4的结晶行为也可以描述在极短时间尺度下的凝固行为。
◾ 在3D打印工艺中，利用Flash DSC可以更有效地调整工艺参数，以防止熔体池温度过高，并根据合金的结晶行为预测最终的结构。

参考文献

[1] Sohrabi N , Jhabvala J , Kurtuldu G , et al. Characterization, mechanical properties and dimensional accuracy of a Zr-based bulk metallic glass manufactured via laser powder-bed fusion[J]. Materials & Design, 2020, 199:109400.
[2] Sohrabi N , Schawe J , Jhabvala J , et al. Critical crystallization properties of an industrial-grade Zr-based metallic glass used in additive manufacturing[J]. Scripta Materialia, 2021, 199:113861.
[3] UserCom, Mettler Toledo International Inc.

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