增材制造用金属粉末特性的表征，有哪些先进的评判标准？

时间：2022-12-21 10:38 来源：南极熊作者：admin 阅读：次

导读：粉末原料特性的控制在金属增材制造中至关重要，它需要保证构建零件的质量并降低生产成本。然而，粉末行为受大量颗粒特性以及可以改变这些特性的环境条件的影响。

在本期文章中，介绍了行业内一些适用于粉末原料表征的现行标准，并列举了Granutools公司最新提出的一系列粉末特性测试手段，强调了如何使此类方法在实际增材制造粉末和工艺条件方面为终端用户提供更稳定、可重复和更有意义的数据。

在过去十年中，全球制造厂商及研究院所在定义金属增材制造标准化程序方面开展了许多重要工作。据南极熊了解，国内最新的粉末原料表征技术规范已在GB∕T 39251-2020（增材制造金属粉末性能表征方法）中发布，国外相关测试标准也在 ISO/ASTM 52907 中发布，这些文件提供了有关表征测试从微观到宏观颗粒特性的操作技术建议。

目前，Granutools 公司提出的先进测试标准依赖于大量的实验验证，允许制造商独立评估颗粒的固有特性（例如，粒度分布 (PSD)、形态、化学成分）或这些特性的宏观表现（例如，流动性，填充动力学）。尽管从这些方法中收集信息的基本原理相同，但获得的结果在很大程度上取决于测量配置和条件。此外，ISO/ASTM 52907 标准中描述的大量方法并不全部适用于增材制造终端用户。

△图 1 Granutools 提供了一系列用于金属粉末测试和表征的仪器

这种情况突出表明需要确定用于增材制造金属粉末表征的相关参数。更具体地说，现行的测试标准仍然缺乏粉末特性与增材制造工艺中粉末性能之间的联系。因此，需要根据最先进的表征方法及其最新成果对当前标准进行改进。在下文中，阐明了增材制造粉末的一些关键参数的重要性，并提出了以清晰、可重复和稳定的方式表征这些参数的流程。

粉末流动性的重要性

粉末流动性在 ISO/ASTM52907 中被定义为“在一个或多个动力的作用下，粉末相对于彼此或相对于另一个表面置换粉末颗粒的能力”。根据定义，流动性会受到许多特性的影响。关于颗粒本身，PSD 将极大地影响粉末的流动行为，因为细粉的存在往往会增加整体团聚力。表面粗糙度和形态（例如，球形度、形状比等）反过来将在颗粒间摩擦力和影响流动性方面起到主导作用。

关于松装粉末的性质，温度和湿度等环境条件也会影响流动性。事实上，粉末在储存、处理和加工过程中所处的相对湿度会改变其水分含量；由于毛细管作用力的存在，增加湿度将导致颗粒之间的内聚相互作用力增加。然而，极端相反的情况（非常干燥的条件）最终会导致内聚力增加的类似情况，但这种情况是由于静电荷产生造成的静电作用力（本文未讨论）。

目前，粉末制造领域内存在许多方法来评估不同条件下金属粉末的流动性。漏斗流动方法通常是评估粉末流动特性的首选方法，该方法是指一定质量的粉末完全流过漏斗孔时所需的时间。最常用的方法是霍尔流量（国内标准见GB∕T 39251-2020，国外标准见ISO 4490 或 ASTM B213）和卡尼流量（ASTM B964）。然而，漏斗流动测试的粉末流动状态跟实际打印过程（如SLM）粉末的行为有很大差别，这就限制了该方法在真实工艺条件下的适用性。

△图 2 GranuDrum 仪器根据转鼓测量值评估金属粉末特性，例如内聚性

为了进一步了解粉末的流动特性，振实密度分析评估了粉末在垂直敲击时增加其堆积密度的能力（国标见GB/T 5162，国外标准见ISO 3953 或 ASTM B527）。在过去的几十年里，旋转滚筒内粉末的流动特性，例如GranuDrum（图 2、3），在金属增材制造粉末表征中越来越受到关注，特别是由于人们可以获得有关粉末流变行为的信息。

△图 3 GranuDrum 提供定制的图像处理算法来表征内聚力

粉末测试的未来：评估铺展性

尽管有上述方法，但流动性被认为是评估粉末通过系统不同部分（料斗、进料器、输送管）输送能力的主要因素。流动性在评估增材制造粉末在构建部件质量（无缺陷、机械强度）方面的整体性能方面的适用性相当有限。在粉末床熔融 (PBF) 制造过程中，要求良好的粉末层特征（即空间均匀性、密度、孔隙率），这主要取决于粉末铺展行为。因此，出现了一个问题：流动性是否能够评估铺展性的相关属性？

金属粉末的铺展性可以理解为它在重涂过程中产生空间均匀层的能力。层的平滑度和平面度的偏差将导致零件出现缺陷，必须避免这种偏差。铺展性术语还可能包括层间以及连续层之间的密度均匀性，这也是控制构建部件的机械性能的重要因素。金属粉末在特定设备中的铺展性是粉末特性与重涂机配置之间相互作用的结果。人们通常认为，具有良好流动性的粉末将表现出良好的铺展性，证明选择流动性作为预测铺展性的主要指标是合理的。然而，现在有一个明显的问题，通过上述标准方法测量的流动性并不足以解释生产中观察到的铺展性问题。例如：不具备流动性的粉末的也能实现良好的铺展，并进行打印，这也是有些生产厂家不对流动性做强制要求的原因。

此外。打印设备的重涂参数——如重涂机设计（单刀片、辊）、重涂机速度和涂层——也会影响粉末的铺展性。因此，粉末的铺展性是一个多参数问题。它取决于粉末特性、机器配置以及两者之间复杂的相互作用。评估所有这些参数非常具有挑战性，并且需要进行持续的研究。Granutools正在尝试提供基于小型仪表化重涂设备的铺展性基准测试。尽管出于基础研究目的很有趣，但这些测试在生产设施中的质量控制的适用性尚不确定。另一方面，粉末的铺展性表征可以很容易地进行，不需要复杂的方法，因此未来非常有望应用到实际的生产控制当中。

当涉及到使用回收的增材制造粉末时，也会出现几个问题。粉末回收是制造商降低生产成本的一种非常普遍的方式。然而，由于细粉的损失和材料化学性质的改变，回收粉末的性质发生了变化。因此，标准应提供一种方法来正确表征回收的增材制造粉末，并评估回收过程中其性能的变化。

Granutools公司测试粉末特性的标准方法

为了更好地理解金属粉末特性与其铺展性之间的关系，需要更新的表征方法，以更深入地了解粉末特性。为此，Granutools 开发了改进的方法来克服现有方法的局限性并提供新的更深入的见解。

转鼓法

△图 4 如何将 GranuDrum 测量值与 PBF-LB 机器内的粉末性能相关联的一般原则

GranuDrum 提供了一种评估金属粉末内聚性的新方法。内聚指数是基于以下观察结果开发的，即在旋转滚筒中流动的粉末倾斜的坡面与颗粒之间内聚相互作用的强度密切相关 [1]。

粉末的整体内聚性是内聚相互作用的直接表现，预计与粉末的铺展性相关。近年来研究人员做了一些内聚力相关方面的研究，以评估内聚指数作为粉末铺展性预测指标的适用性。特别是，在使用 GranuDrum 评估的内聚指数与在激光束 PBF (PBF-LB)增材制造机器中光学测量的重涂层的空间均匀性之间观察到直接相关性（见图 4 和 5）[2， 3]。

△图 5 右； GranuDrum 测量后选择的 AlSi7Mg 粉末的重涂，左； PBF-LB 进行中

漏斗流动法

漏斗流动法在金属粉末表征中非常常见。然而，这种方法有一个主要缺点：如果粉末不能流过定制流量计漏斗的孔，就无法进行判定。GranuFlow 提出了对标准流量计的一项重大改进，它允许研究漏斗内孔的不同孔径尺寸，从而获得质量流量与孔径尺寸的曲线（图 6）。这为轻松评估无法流经标准霍尔漏斗和卡尼漏斗的粉末的流动性开辟了新的可能性。

△图 6 GranuFlow 和霍尔流量计的测量值比较

如果想要区分不同增材制造粉末之间流动性的微小差异（例如，回收效果或批次间差异），则可以使用一种更灵敏的方法：振实密度分析。

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