综述：镍基高温合金的粉末床熔融增材制造研究进展（2）(2)

时间：2022-07-12 11:19 来源：南极熊作者：admin 阅读：次

图33。该图表明，在电子束熔化的预制和热处理样品中，具有高取向误差角的晶界容易裂纹扩展[146]。(a)电子背散射衍射图，显示沿大角度晶界的裂纹晶界(错方向> 15◦)。(b)晶界取向错和裂纹晶界的分布。

图34。激光粉末床熔合过程中的热裂机理示意图[178]，显示了单个熔池中裂纹的形成和生长。这表明，枝晶尖端和根之间的枝晶间液体压力的差异导致了枝晶根部熔融物质的供给不足，促进了空穴的产生，从而极大地影响了零件的热裂行为。

Tomus等人比较了不同后处理技术处理的LPBF哈氏X合金试样的晶粒形态[179]。HT包含在一个单一的解决步骤(1175◦C/2h)，而髋关节使用相同的时间和温度，施加150 MPa的应力。图35a、c、e、g显示了一系列EBSD图像，分别表示AB、HT、HIP和HIP + HT样品在XZ平面上的晶粒形态。HT和HIP有效地降低了AB试样在构建方向上的强纹理[180]。另一项研究发现，LPBF哈氏X合金的HIP“闭合”内部裂纹，减少孔隙并生成等轴晶[181]。在CMSX-4中也观察到了这一点[77]。图35b、d、f、h表示垂直于构建方向(XY平面)的晶粒形貌。HIP试样由于再结晶，晶粒尺寸变小。与之前的结果相似，在XY平面[59]中也观察到单独的激光扫描轨迹和小的等轴晶粒。对后处理技术的进一步研究表明，HIP不能被认为是治疗EBM引起的裂纹的有效工具[182]。

图35。不同热处理条件下，平行(XZ)和垂直(XY)的晶粒形貌[179]。(a)与建造方向平行的已建成标本。(b)垂直于建造方向的已建成试件。(c)平行于构建方向的热处理试样。(d)垂直于构建方向的热处理试样。(e)平行于成型方向的热等静压试件。(f)垂直于构建方向的热等静压试件。(g)平行于成型方向的热等静压热处理试件。(h)垂直于构建方向的热等静压和热处理试样。热处理和热等静压处理有效地降低了预制试件在构建方向上的强织构。

3.3.1.2. 沉淀的形成 图31a和b比较了高温和热等静压+高温LPBF IN718试样的显微组织，结果表明，在晶界处明显可见“白色”析出相[173]。EDS观测(图31)显示，这些元素富含Mo、Nb、W和Si，其化学计量比为(MoNbW)5Si3[173]。但两种试样的析出相尺寸相近(~2.5 μm)[173]。

同样，Sames等人研究了原位高温对EBMIN718样品中γ′/γ”相的影响[183]。AB试样中的γ′/γ”相呈拉长的盘状，直径约为20 nm，厚度约为10 nm(图36a)。从图36的显微照片对比来看，在原位高温过程中，这些强化颗粒的直径和厚度都增加了。由于强化相具有最佳的尺寸范围和相应的力学性能，人们发现这一过程可以通过阻止晶界位错运动来有效提高材料强度[183][173]。

图36。透射电镜显示电子束熔化的Inconel 718样品中的γ”析出物[183]。(a)已建成样品(冷却速率低)。(b)原位热处理样品。这说明了热处理对强化相γ”尺寸的影响。

此外，Divya等人还研究了高温对LPBFCM237LC试样中位错和强化颗粒的影响[184]。在AB试样中(图37a)，位错纠缠并倾向于在晶界处堆积。如图37d所示，高温降低了位错网络密度，尤其是在晶粒中心。这些观察结果与Tucho等人[185]的结果一致。同时，高温热处理显著增加了γ′相的尺寸。事实上，在HT之前，可以观察到两种不同类型的γ′相:一种尺寸为~5 nm(图37b)，另一种更大，尺寸为~50 nm(图37c)。经过高温处理(图37d和e)，初生γ′粒子的尺寸达到500 nm以上，而次生γ′粒子的尺寸为200~ 400 nm，为立方体形貌。细小的三级γ′粒子分布在二级γ′粒子之间。

图37。激光粉末床熔接CM247LC样品中的位错和γ′相[184]。(a)、(b)、(c)已建成。(d)， (e)热处理这表明位错纠缠并倾向于在晶界处堆积。热处理也降低了位错网络密度，特别是在晶粒中心。

高温对γ′颗粒尺寸的影响可能是高温强化机理的基础。在LPBF Haynes 282上的3步高温过程中，在950◦C TEM原位高温期间发现了γ′沉淀[186]。高温热处理后，γ′相的形貌和尺寸与粉末冶金样品相似，并形成退火孪晶[78]。对LPBF CMSX-4进行HT优化，获得γ/γ′偏析组织[52]。

Kuo等人评估了不同高温处理策略对LPBFIN718样品δ相的影响[92]。AB试样中，δ-相平行于铸型方向分布，铸型过程中Nb偏析导致δ-相在枝晶间区偏析(图38a)。这可能是LPBF过程中Nb偏析的结果。经过固溶处理和老化(STA)(980◦C/1h then 718◦C/8h + 621◦C/10h)的样品比非固溶处理的样品具有更粗的δ-相(分别图38b和C)。这种差异可能与第一次热处理过程中γ”相的溶解和随后形成的针状δ相有关。然而，这些拉长的颗粒是不可取的，因为它们会降低材料的力学性能，导致“δ相脆化”。

图38。激光粉末床熔Inconel 718样品枝晶间区δ-相[92]。(a)激光粉末床聚变过程中存在Nb偏析。(b)溶液+老化处理。(c)直接的年龄。在第一次热处理过程中，固溶处理和时效处理的试样中γ”相的溶解和针状δ相的形成，使试样中δ相的含量比非固溶处理的试样粗。这表明热处理对粉末床熔凝材料中析出相的存在、尺寸和形貌都有影响。

Stoudt等人给出了LPBF和变形IN625试样中δ-相的时间-温度转换图[187]。结果表明，LPBF过程中δ相的形成比常规锻造过程快得多。此外，据观察，工业上通常用于 IN625 的应力消除 HT（870 ◦C/1h，图 39 中的红点）在LPBF 过程中会促进δ相的形成，而对于锻造组件则不会。Zhang等人也证明，在800◦C同样的高条件下可以导致δ相的形核和生长[188]。δ相生长的活化能为(131±0.69)kJmol−1。另一项研究也设计了两步ST和两步时效处理，有利于δ相在晶界的析出[189]。这些结果强调了一个事实，即LPBF工艺的高温条件需要重新评估，并与传统制造方法的高温条件区分开来。

图39。激光粉末床熔合和变形Inconel 625组件中δ相形成的时间-温度转换图。红点表示行业推荐的消除应力的热处理条件[187]。结果表明，激光粉末层熔化过程中δ相的形成速度比变形过程快得多。应力消除热处理(红点)可以促进激光粉末层熔化过程中δ相的形成，但对变形等量物没有促进作用。

Laves相是另一种常见的不利于镍基高温合金力学性能的析出相。事实上，Laves相的成分主要是从两个主要强化相(即γ”和δ)中减去了Nb。Pr¨obstle等人解释说，与其他研究一致，AB LPBF IN718的TEM上只可见Laves相(图40)，这是因为快速的加热和冷却循环抑制了其他二次相的析出[190]。因此，需要高温来溶解这些物质，并形成更多的变形状微观组织。

图40。透射电子显微镜图像显示了激光粉末床rr铬镍铁合金718中的laves相[190]。(一)明视野。(b)暗视野。由于快速的加热和冷却循环，激光粉末床聚变过程中只出现了Laves相，抑制了其他二次相的析出

每个样品的TEM显微图和衍射图如图41所示。在溶液处理的样品中(图41a)，相关的衍射图(图41b)表明不存在二次相。这意味着在AB试样中常见的Laves相(图40)在溶液处理过程中完全溶解。在HIP试样中，由于高温和变形，发生了强烈的再结晶(图41c和d)，溶解了构建后存在的所有子结构。至于先前的情况，从衍射图中没有发现二次相，表明在热等静压过程中二次相完全溶解。如前所述，固溶处理和老化相结合是IN718最常用的高温治疗策略之一。该策略的TEM显微图和衍射图(图41e和f)显示了尺寸为30 nm的γ”粒子的存在。同样，对于热等静压+时效处理的样品，在衍射图中观察到γ”相的反射(图41i)。TEM显微图(图41g和h)显示，针状δ颗粒在晶界处少量析出。这些观察结果与Kuo等人的研究结果相似[92]。然而，在这种情况下，针状δ析出物也被发现降低了试样的强度。这些结果证实了δ颗粒的析出减少了周围区域γ”的存在量(图41h)。

图41。激光粉末床熔接试样的透射电镜图像和衍射图[172]。(a)， (b)溶液处理。(c)， (d)热等静压。(e)、(f)经处理和老化的溶液。(g) - (i)热等静压老化。经固溶处理后的衍射表明，Laves相的溶解通常以原有状态存在。热等静压后，晶粒再结晶，二次相溶解。固溶和时效处理后，透射电子显微镜图像和衍射图显示了二次相的存在，如γ”。这表明，固溶处理和老化处理能够析出次生相。

尽管普遍认为Laves相不利于镍基PBF的力学性能，需要溶解，但最近的研究发现，Laves相的尺寸、形貌和分布有利于PBF镍基高温合金的力学性能[191 - 193]。例如，Sui等人通过高温溶解了Laves相的尖角和凹槽，使其由长条形变为粒状[191]。然后他们在另一项研究中发现，粒状Laves相比长条Laves相更有利于PBFIN718的塑性变形，并且一定数量的Laves相是试样强度和延性的最佳匹配[192]。同样，Xiao等人发现，细小的离散Laves相改善了LPBF IN718的拉伸性能，甚至优于变形的IN718，并具有良好的伸长率，而长链状Laves相则具有更脆的性质和次优性能[193]。

总的来说，一个优化的热处理工艺可以控制沉淀相的尺寸、形状和分布，以满足所需的机械性能。应该进行更多的工作来探讨这方面的问题。

3.3.1.3. 残余应力。Tucho等人证明了建筑过程中的热循环会在材料中产生残余应力(这是能量束沉积过程中常见的现象)，产生塑性变形和位错网络(图42a)[185]。然而，由于这些是由内应力引起的，位错网络可以使用适当的HT去除，如图42b所示。

图42。激光粉末床熔接IN718试样中的亮场TEM图像[185]。(a)构建常态。(b)热处理。这揭示了Laves相的存在

总的来说，通过适当的热处理，有可能获得与铸态镍基高温合金类似的组织，就像LPBF高强度合金VZhL21经过逐步的后处理[194]和哈氏合金X经过固溶退火[181]后一样。然而，延性倾向开裂和应变时效开裂机制的结合被认为是LPBF CM247LC在构建后热处理后开裂的主要原因[195]。这表明，为了获得无缺陷的LPBF材料，热处理过程仍然需要优化。

3.3.2. 加工后PBF表面完整性

在PBF之后，通常需要加工来获得所需的几何形状。鉴于材料的不均匀性和复杂的几何形状，增材制造组件提出了新的加工挑战。考虑到零件之间的隐性变化，传统的铸造数据获取挑战是显而易见的。然而，考虑到当前类PBF系统的局限性，增材制造组件的附加价值很可能会通过加工过程获得。

加工过程会影响材料的微观组织和表面质量，并产生残余应力。如前所述，PBF材料具有不同于常规铸造或变形镍基高温合金的显微组织、表面粗糙度和残余应力。Ezugwu等人对常规制造的镍基高温合金的可加工性进行了综述，并讨论了镍基合金的加工问题和刀具磨损失效的原因[196]。因此，加工的影响将是不同的，重要的是要了解他们的影响，以控制零件的质量。有研究比较了不同的后处理技术，即枪管精加工、超声喷丸、超声冲击处理和喷丸的效果及其对表面粗糙度、硬度和残余孔隙率的影响[197]。超声冲击处理对表面粗糙度(降低57.4%)和残余孔隙率(降低84%)的效果最好，而喷丸处理对硬度的改善效果最好(提高66.5%)[197]。喷丸处理还细化了EBM IN718的亚表面晶粒，改善了表面织构和氧化性能[198]。另一项研究也表明，喷丸和超声冲击处理可以改善HIP LPBF IN718的表面织构参数和残余应力[199]。此外，Kuner等人还发现，与未抛光的样品相比，抛光AB EBM哈氏合金会导致更慢的氧化动力学[200]，Karthick等人观察到，与其他样品相比，使用磨削后进行低塑性抛光的样品具有更好的表面光返度、降低孔隙率和提高残余压应力[201]。

此外，研究了采用无水电解质溶液进行电解抛光表面处理，以改善LPBF IN718的表面质量[202]。结果清楚地表明了在增材制造金属零件抛光中引入高度调节的电解液流动的潜在好处[202]。研究了LPBF哈氏合金X微观组织对机电溶解特性的影响，结果表明，与变形相比，LPBF的晶粒更细、亚晶界和位错更密集，有助于形成更稳定、更厚的钝化膜[203]。

研究表明，镍基高温合金的PBF组织对加工过程也有影响。例如，在构建方向和加工策略之间存在特殊的相互作用[204]。研究表明，切割方向与构建方向和扫描策略方向的相对取向影响LPBF IN625的表面形貌和完整性[205]。事实上，Patel等人表明，在测试的方向中，在构建方向进给量加工产生的切削力最大(如图43所示)[205]。类似地，另一项研究发现，沿造模方向进刀可以产生较小的峰值力和较大的偏差，而沿造模方向进刀可以产生较大的峰值力和较小的偏差[206]。

图43。这说明了PBF构建方向对后续加工的影响。当进给方向与成形方向平行时产生最大的切削力，导致加工面的各向异性。

此外，经高静压和高温处理的LPBF IN718在铣削过程中比变形IN718具有更好的最小比切削能、最小的刀具磨损和最小的表面粗糙度[207]。研究发现，铣削力峰值取决于进给方向以及在制造LPBF IN625中采用的分层扫描旋转[206]。因此，这些研究表明，在类似于“为制造而设计”的主题中，需要考虑为后处理选择PBF构建参数的必要性[204]。

目前还没有研究EBM微结构对加工参数的影响，反之亦然。因此，这个地区应该进一步发展。另一个发展领域是混合机械的使用，在相同的过程中制造和加工零件[208,209]。例如，采用LPBF和激光冲击强化相结合的新型混合方法，可使CM247LC裂纹减少95%[102]。因此，需要对混合机械进行更多的研究，因为它们有可能进一步控制PBF材料的微观结构和力学性能。

3.4. PBF中镍基高温合金的建模

数值模拟是理解PBF过程的基本机理和预测可能结果的有效工具。邱等[210]对低pbf镍基高温合金模拟的研究进展进行了综述。其他研究也提出了PBF的多尺度建模[211]，增材制造建模的分类[212]，金属增材制造材料的微观结构建模[213]，金属粉末的多物理连续建模方法[214,215]。典型的增材制造微观结构模型包括:热模型、相场模型、运动学模型和元胞自动机模型。这些模型可以单独使用，也可以与其他模型结合使用来模拟PBF过程和微观结构。

热模型可以确定增材制造过程中材料的温度，并计算流体流动和孔隙率。这些模型是增材制造建模中最常用的一些。Zhang等人使用COMSOL Multiphysics™5.0软件模拟了LPBF IN718熔体池边缘的温度梯度和冷却速率[216]。Kirka等人也进行了类似的研究，模拟了激光轨迹在固化材料上的热分布[96]。结果表明，当加工新一层时，最多可在其下五层进行重熔。这可以从最后一个重熔区发现的树枝状组织的细化和热影响区的均匀化过程中观察到。Xia等人也研究了采用LPBF制备IN718+WC的熔池温度分布[65]。

这有助于解释Ni2W4C初生枝晶和(Nb,M)C碳化物的形成机理。采用考虑热传导和再发光的有限元方法模拟EBM IN718单珠实验温度分布的时间演化[217]。构建的微观结构与实验观察结果相反，主要由等轴晶和混合晶组成[217]。

相场模拟可以在同一模型中模拟固体和液体物质相，并用于观察微观组织的演变(如晶粒粗化和枝晶生长)。Pinomaa等人利用该方法模拟了凝固动力学，包括晶粒形态、溶质分布和亚稳相的形成等微观组织特征的发展，能够准确地模拟LPBF镍基高温合金的温度分布、历史、热梯度和冷却速率[218]。

正如Wei等人综述的那样，传输现象模型也被用于研究增材制造合金的凝固、残余应力、变形、缺陷形成以及组织和性能的演变[219]。Huynh等人[220]模拟了新型试件中的应力分布，以证明可以通过定制的几何形状获得预期的结果。

这些不同的模型也可以用来理解和预测PBF工艺参数对材料微观组织或力学性能的影响。例如，Raghavan等人试图创建一个模拟来预测各种EBM加工参数对某些IN718试样微观结构的影响[221]。如预期的那样，熔池凝固过程中产生的热梯度和固液界面速度都会影响最终的晶粒形貌(图44)。然后模拟不同的工艺参数，如预热温度、光斑开启时间、光斑直径和光斑电流(图45)，分析它们对产生的形貌的影响。

图44。熔池凝固过程中产生的热梯度和固液界面速度[221]。(a)温度梯度(G)/液固界面速度(R)与凝固时间的关系(b)凝固路径示例。这表明，熔池凝固过程中产生的热梯度和固液界面速度都影响着最终的晶粒形貌。

图45。控制熔池温度梯度(G)和液固界面速度(R)的工艺参数对晶粒形貌的影响[221]。(一)预热温度。(b)准时。(c)光束直径。(d)点束电流。所有这些参数都会影响熔池的最终形态。

还有一些研究使用模型来确定某些镍基高温合金的PBF可制造性，如Yang等人，通过建立基于柱状到等轴转变的有限元模型，计算多道试样的凝固条件(温度场、热梯度和凝固速度)，确定了LPBF镍基SX高温合金制造的可行性[222]。

利用模型优化PBF参数也在研究中。针对包括镍基高温合金在内的多种金属材料，提出了一种通用的简化模型，利用LPBF过程中的能量吸收和消耗关系来预测适合于LPBF的能量密度[223]。结果证实，该模型可以预测加工材料所需的合适激光能量密度，无需繁琐的试错实验[223]。基于模拟的熔池深度和熔池宽度，提出了LPBF GH3536合金全过程能量预测图，作为工艺参数选择的方法[224]。Yan等人还表明，使用数据驱动的多尺度和多物理模型可用于推导增材制造的工艺-结构-性能关系，并优化工艺参数[225]。

最后，其他研究人员专注于PBF过程的其他方面的模拟:粉末床熔化[226-234]、熔体池流体动力学[235,236]、相变[237]以及微观热力学和动力学机制[235,236,238,239]。通过模拟PBF形成过程中的微观组织发展，可以为最后部分枝晶和析出相的形貌和分布提供有用的见解[240-242]。对残余应力的模拟也产生了一些值得注意的结果[243-246]，但它显然也是一个发展迅速的领域。

作者还想强调当前建模时间和有效过程速度之间的能力鸿沟。因此，在建立计算效率足够高的模型方面仍有重大挑战需要克服，以便能够部署”即时”模型和控制架构。

参考阅读

Sanchez S , Smith P , Xu Z ,et al. PowderBed Fusion of nickel-based superalloys: A review[J]. International Journal ofMachine Tools and Manufacture, 2021(5):103729.

\|3D打印新闻\|	\|3D打印报价\|	\|3D打印程序\|	\|3D打印材料\|	\| 3D打印机 \|	\|3D打印创业\|	\|3D建模教程\|
\|3D打印资讯\|	\|3D扫描仪\|	\|3D打印方案\|	\|3D打印测评\|	\|3D打印服务\|	\|3D打印模型\|	\|3D打印百科\|