深冷处理（DCT）可以有效提高激光熔化沉积(LMD)制备的CoCrFeMnNi高熵合金(HEA)室温下的拉伸性能，该方法在不破坏增材制造(AM)构件形状的前提下，能够在样品内引入较高的残余压应力和多种晶体缺陷结构。

     研究表明，与单循环DCT相比，在多循环DCT过程中，每一个低温冷却过程中热应力都能够重新升高到一个较高的应力值，从而使得LMD制备的CoCrFeMnNi 高熵合金内的残余应力呈现更为均匀的分布特征，并引入网格状的晶体缺陷结构，诱导发生FCC/HCP相变，提高样品不同沉积高度处的强度和塑性。

本期,分享的是来自哈尔滨工业大学、大连交通大学、香港大学科研团队发表的对增材制造高熵合金深冷处理方面的研究成果。

论文发表在Journal of Materials Science & Technology期刊

https://doi.org/10.1016/j.jmst.2021.11.022

     激光熔化沉积(LMD)，作为一种先进的增材制造(AM)方法，可直接依靠三维数字模型制造金属合金。虽然LMD固有的高冷却速率往往导致细小的晶粒组织，但也会导致不均匀的残余应力分布，从而影响其力学性能。最近，已经证明深冷处理(DCT)可以有效引入残余压应力与晶体缺陷组织，进而提升LMD制备的CoCrFeMnNi高熵合金(HEA)的力学性能（见Additive Manufacturing, Overcoming the strength-ductility trade-off in an additively manufactured CoCrFeMnNi high entropy alloy via deep cryogenic treatment. 2022, 50: 102546）。

然而，尽管DCT后块体沉积样品的强度显著提高，但单循环DCT并不能均匀残余应力分布和减缓应力梯度，特别是样品表面残余拉应力未得到缓解，这将导致近样品表面呈现较差的室温拉伸性能。在本工作中，我们通过调整DCT工艺发现，与处理相同时间的单循环DCT相比，多循环DCT可以使得LMD制备的CoCrFeMnNi HEA内的残余应力分布更为均匀，从而减缓应力梯度，降低表面残余拉应力，并引入网格状的晶体缺陷结构，提高样品在不同沉积高度处的拉伸强度和塑性。研究结果对DCT工艺设计具有重要意义，并有助于拓宽AM制备HEA的应用领域。

论文亮点：

1. 采用循环DCT对LMD制备的CoCrFeMnNi HEA进行残余应力和微观组织调控，以提高其整体拉伸性能。

2. 循环DCT可诱导残余压应力增加，并在样品中引入各种晶体缺陷组织，包括位错、孪晶、HCP相和纳米晶，从而有效地克服了强度-塑性的倒置关系。

3. 与单循环DCT相比，多循环DCT可以减小样品内部的应力梯度，并消除样品表面的残余拉应力。

4. 在循环DCT过程中，由于每次低温冷却时应力会周期性地回复到较高的应力水平，样品内会发生FCC向HCP的相转变。

 研究成果图文解析

图1 块体CoCrFeMnNi HEA样品的增材制造和循环深冷处理: (a) LMD实验装置示意图；(b,c) CoCrFeMnNi HEA粉末的SEM图像及粒度分布；(d)循环深冷处理过程示意图；(e)拉伸样品取样示意图。

图2 多循环和单循环DCT后LMD制备的CoCrFeMnNi HEA样品内的残余应力分布比较：(a)不同循环DCT后块体沉积样品中心的残余应力值；(b)不同时间的单循环DCT后块体沉积样品中心的残余应力值；(c)11×11矩阵残余应力测试示意图；(d-i)不同DCT条件下块体沉积样品BD×SD平面中的残余应力分布情况；(j)不同DCT条件下块体沉积样品沿沉积高度方向上的平均残余应力值。

图3 多循环和单循环DCT后块体沉积样品室温下的工程应力-应变曲线: (a)多循环DCT后块体沉积样品中部位置；(b)不同时间的单循环DCT后块体沉积样品中部位置；(c)不同DCT条件下块体沉积样品顶部位置；(d)不同DCT条件下块体沉积样品底部位置。

图4 多循环和单循环DCT后块体沉积样品的(a)XRD谱图及(b) (200)峰的放大图。

图5 不同循环DCT后块体沉积样品的TEM图像，插图显示了来自红色虚线圆圈显示区域的相应衍射斑点：(a)沉积态；(b)单次循环深冷处理；(c)二次循环深冷处理；(d)四次循环深冷处理；(e, f)十次循环深冷处理。

 总结与展望

      综上所述，循环DCT是一种可以通过调控残余应力和引入多种晶体缺陷组织，进而有效提高LMD制备的HEA样品室温力学性能的后处理方法。与相同低温浸泡时间的单循环DCT相比，多循环DCT可以显著降低样品内部的应力梯度，消除样品表面不利于力学行为的残余拉应力。

      相较于单循环DCT，在多循环DCT后的块体沉积样品在低温浸泡过程中产生更多的晶体缺陷组织，如纳米孪晶等，且还发生FCC向HCP的相转变。这项研究结果将为优化DCT工艺以更好地提升AM金属构件的整体力学性能提供重要的设计思路和理论基础。

(责任编辑：admin)

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