航空发动机关键材料激光增材制造的进展与展望（Ⅱ）(2)
时间：2021-12-01 08:06 来源：江苏激光联盟 作者：admin 阅读：次
3.3.显微结构
3.3.1.AHSS的典型微观结构
LDED和LPBF工艺都能使成品零件中的晶粒细化。由于LPBFed零件的冷却速率（通常为106–108 K/s）比LDED零件（通常为103–105 K/s）高得多，因此LPBFed零件往往表现出更精细的结构。如图8所示，从LPBF和LDED制作的C300 MS试样的水平和垂直横截面上获取的微观结构可以观察到这些现象。图8a清楚地显示了LPBF处理的激光轨迹和熔池的边界轮廓，其中水平视图显示了具有层间旋转（典型角度为90°和67°）的激光轨迹（通常宽度为100–200μm），垂直视图（图8b）示出了堆叠的熔池。
图8 LAM处理AHS的典型微观结构形态和EDS映射：（a）-（d）LPBF处理C300
MS的OM和SEM形态，（e）LDED处理C300 MS的OM形态[96]；（f）（h）经LDED处理的Fe-19Ni-Al
MS的SEM微观结构和EDS图谱[66]，（g）经LDED处理的C300 MS中的元素偏析（由作者测量），以及（i）沿经LDED处理的AISI
420的胞状结构边界的Cr偏析
相比之下，经DED处理的MS的熔池尺寸明显更大，尺寸达到毫米级（图8e）。较大的熔池尺寸以及较低的激光扫描速度有助于在较低的冷却速率下凝固。LPBFed样品（约0.2–0.6μm，图8c）中的微观结构比LDED处理样品（高达3–5μm，图8f）中的微观结构细得多。细胞结构是许多类型钢中的典型微观结构，如低合金高强度钢（24CrNiMo，AF9628）、沉淀硬化钢（17–4 PH，H11和H13）和C300MS马氏体时效钢等。
FM1在较高冷却速率(a和B)下凝固形貌转变的光学显微图。凝固形态的转变如图，均观察到从枝晶到胞状和片层组织。这表明，由于较高的冷却速度，凝固速度提高。
由于成分过冷和快速凝固，这一特征由LAM工艺引起。与传统制造的钢相比，这些特征性微观结构可以提高层状钢的硬度和强度。值得注意的是，这些多孔凝固结构并不等同于晶粒，通常晶粒尺寸大于凝固结构。这些胞状结构可能在热处理后消失（例如，时效HT后C300MS，图8d），这可能是由热处理期间的第二相析出、残余应力消除和马氏体与奥氏体之间的相变引起的。
此外，如图8c所示，在熔体池中的不同位置，微孔尺寸可能不同，说明这两个区域在凝固期间经历了不同的热历史。凝固结构的大小与冷却速度（CR，K/s）有关，冷却速度由热梯度G（K/m）和凝固速度R（m/s）的乘积决定。根据方程式λ=80CR−0.33，可根据一次胞格间距（λ）估算钢的CR。因此，上述LPBFed和LDED样品的冷却速率（CR）分别为7.67×107–2.75×106k/s和4.46×104–2.10×105k/s。
合金元素（如Mo、Al、Ni、Cr、Si）沿胞状边界的微偏析也是层状钢的一个典型特征，这在长时间EDS扫描模式中很明显。图8g显示了LDED处理C300 MS上的EDS映射，作者在EBSD测试期间对其进行了超过10小时的扫描。钼沿胞格边界的偏析是明显的。图8h还显示了经LDED处理的Fe-19Ni-Al MS中铝和镍沿细胞边界的分离。类似地，还报告了经LDED处理的AISI 420中Cr沿细胞边界的分离。
3.3.2.相位构成与变换
激光参数和高温超导对相位构成有影响。Wang等人发现，在24CrNiMo的LPBF期间，当能量密度从57增加到100 J/mm3时，残余奥氏体的数量从13.6%减少到9.4%。AHS中的HTs通常包括时效处理（AT）、固溶处理（ST）和固溶时效处理（SAT），这也会改变表3中总结的相组成。
表3 不同条件下LAM处理的ahss中bccα和fccγ的相分数。
竣工MS和PH钢试样由主要的马氏体（α）相以及少量的奥氏体（γ）相组成；完全奥氏体化区的固溶处理将合金元素溶解到基体中，获得过饱和的均匀α-Fe固溶体，然后获得完整的α相。γ相在随后的AT后增加，因为在AT期间α转化为更稳定的γ′相不可避免地形成了回复奥氏体（γ′）。高温超导过程中的相变如下：
这两种粉末在Ar环境下的LPBF均获得了高硬度的完全α相。然而，在N2气体环境中，Ar雾化粉末的LPBF产生了完全马氏体成分，而N2雾化粉末的LPBF获得了含有约15%α的主要γ相。值得注意的是，Cr、Ni和N等元素对LAM加工过程中的凝固和固态相变有额外的影响，这可以通过给出的舍弗勒图预测：
Nieq = Ni+30C + 30 N + 0.5Mn,wt %
Creq = Cr + Mo+1.5Si+0.5Nb, wt %
其中Creq和Nieq是等效的Cr和Ni值。Creq/Nieq比值可用于预测给定不锈钢的凝固模式，因此较高的Nieq值和较低的Creq/Nieq值会导致更稳定的奥氏体相。
有趣的是，AHSS的变形也可能导致从奥氏体到马氏体的转变。Yadollahi等人报告，在机械载荷作用下，保留的γ转变为α，增强了LPBFed 17-4PH的进一步变形抗力。类似地，Tan等人通过LDED处理AISI 420，并报告在拉伸试样断裂位置附近测得的γ相在断裂后已从约25 vol%减少至0.21 vol%，这意味着变形时发生γ-α转变。
图9 （a）拉伸试验前后LPBF H13沿构建方向的EBSD反极图（IPF）和相图，以及（b）不同应变下热处理LPBF 15-5PH试样沿加载方向的同步加速器XRD图谱。
Lee等人还通过EBSD分析观察到从γ到α的相变（图9a），其中，由于晶界严重变形，拉伸试验后相图中几乎没有观察到残留γ（分布在柱状晶界）。此外，Nong等人通过使用基于原位同步加速器的XRD（见图9b），揭示了在施加应力下，在15-5PH处理的LPBF中保留的γ向α的转变。这种γ-α相变是一种无扩散剪切相变，在机械载荷条件下，局部应力有利于在低于Ms的温度下进行马氏体相变。Bleck等人全面回顾了马氏体相变及其对钢的应力应变行为的影响。
3.3.3.晶体结构
在立方晶体结构金属的凝固过程中，晶粒倾向于垂直于熔池边界的方向生长，因为这与最大温度梯度和最大吸热方向以及最高过冷度一致。每个晶粒内的柱状树枝晶或细胞倾向于沿易生长方向生长，<001>晶体取向是立方晶体系统合金的首选结晶方向。
沿不同凝固方向的微观结构织构可能会形成各向异性的机械性能（机械各向异性将在第3.4.2节中讨论），但AHSS中的织构通常是平坦的，尤其是在使用旋转扫描策略时。Bhardwaj等人研究了两种扫描策略对LPBF处理C300 MS的应力、纹理和机械性能的影响。结果表明，使用未旋转扫描模式（168–215 MPa）的样品中的残余应力大小低于使用90°旋转扫描模式（225–270 MPa）。
扫描图案也影响微结构的纹理，因为在层间扫描图案中使用90°旋转后，在扫描方向上未旋转的样品中沿构建方向形成的<111>纹理被消除。同时，Zhao等人研究了LDED处理的24CrNiMo中的纹理，EBSD结果如图10a所示。
图10 激光扫描策略对晶体取向的影响：（a）LDED处理的24CrNiMo具有不同的扫描模式，以及（b）LPBFed C300 MS具有90°旋转扫描模式
在扫描模式中未旋转的样品中产生的<101>纹理比层间旋转90°的样品更强。类似地，正如Suryawanshi等人所报告的，在扫描模式中使用90°旋转对LPBF处理C300 MS进行EBSD分析（见图10b），沿建筑方向也没有检测到纹理。Tan等人还报告了LPBF处理的C300 MS在层间扫描模式中使用67°旋转时不存在纹理。沿建筑方向的纹理缺失可能是由层间90°或67°旋转导致的热流方向改变造成的。
3.3.4.纳米沉淀
AHSS通常由纳米尺寸的金属间化合物沉淀和金属碳化物强化。AHSS中的沉淀行为和强化机制可通过采用不同的实验技术进行研究，如原子探针层析成像（APT）、透射电子显微镜（TEM）和小角X射线散射。
C300 MS中的主要沉淀为Ni3X（X=Ti，Al，Mo）。η-Ni3（Ti，Al）呈六方晶格（a=0.255nm，c=0.42 nm），η相与马氏体基体之间的取向关系为（011）M | |（0001）η。图11中给出了LPBF处理C300 MS后时效后析出物的典型TEM形态，其中大量析出物均匀分布在胞状结构中（图11a）。针状纳米沉淀Ni3X（X=Ti，Al，Mo），直径约为6–10 nm，长度约为15–50 nm，清晰地显示在几乎完全无定形的基体中（见图11b和图11c）。
图11 时效处理C300
MS试样中沉淀特征的TEM分析：（a）BF-TEM概述，显示嵌入非晶基体中的大量纳米沉淀，（b）放大BF-TEM图像，（a）显示沉淀形态，（c）放大（b）、（d）高分辨率TEM（HRTEM）给定区域的图像显示具有弹性应变的相干界面的图像；（e）显示完全相干界面的HRTEM图像
具有圆盘或针状形态的沉淀物是首选的，因为它使基体中的应变最小化。非晶态基体是由超高冷却速率（高达107k/s）引起的。在沉淀和基体之间的界面处成像的HRTEM在图11d中描绘了具有弹性应变的相干界面，在图11e中描绘了没有应变的完全相干界面。一般来说，界面自由能随着两相的更好匹配而最小化。一方面，由于原子运动的更大自由度，非相干界面具有更高的能量和相对可移动性；另一方面，相干应变也有助于样品的强化。
木质素是典型的大分子组装体中的主要部分。制浆技术需要基于亚硫酸盐的脱木素机制，产生含有磺酸盐部分的木质素碎片，即聚电解质。
相反，在LPBF处理的CX钢中，NiAl析出物是主要的强化相。NiAl析出物被认为是强化马氏体淬硬钢的最有效的金属间相，因为NiAl析出物满足粒子晶格相干性要求。立方NiAl的晶格常数为0.2887 nm，几乎与α-Fe的晶格常数相同（0.28664 nm）。APT在已建成的Fe-19Ni-xAl马氏体时效钢中观察到密度高达1025/m3的2–4 nm大小的块状NiAl纳米沉淀物，这些沉淀物在LDED期间由IHT效应触发。
此外，在经过15-5PH处理的LPBF中，细小的富铜沉淀（1–10 nm）是主要的强化相，其密度可达到约0.59×1024/m3。相比之下，片状H11和H13中强度的增加是由各种次生碳化物的析出引起的，如M3C、富钼M2C和富钒MC等。
sPS的β（a）和α（b）晶型结构。β型对二氧化碳和氧气几乎是不可穿透的，而α型对这两种气体的传输具有高度的渗透性。这是因为其渗透性结构包含平行于链方向的纳米通道。
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