中南大学 l 激光粉末床熔融和磁场退火制备磁致伸缩Fe81Ga19合金：应变-灵敏度协同效应
磁致伸缩Fe-Ga合金一种具有广泛应用潜力的磁致伸缩材料，但一直以来面临磁致伸缩应变和灵敏度的矛盾瓶颈。为解决磁致伸缩应变和灵敏度的矛盾瓶颈，中南大学高成德，帅词俊教授团队在相关研究中首次提出激光粉末床熔融和磁场退火的组合方法，制备了兼具<001>取向晶粒、平滑90°磁畴以及低位错密度的磁致伸缩Fe81Ga19合金，实现了磁致伸缩应变和灵敏度的协同增强，从而创新性地解决了两者长期面临的矛盾关系，为高性能磁致伸缩合金制造提供了全新思路和研究基础。
相关研究论文发表在Advanced Powder Materials 期刊。本期谷.专栏将对这一研究进行分享。
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1-s2.0-S2772834X2400047-main
摘要
在本研究中，首先通过激光粉末床熔融（LPBF）制备了多晶Fe81Ga19合金，然后在磁场中进行退火以调控其综合磁致伸缩性能。LPBF的高温梯度特性促进了Fe81Ga19合金中<001>取向晶粒结构的形成；经过磁场退火（MFA）处理后，合金中的迷宫畴逐渐转变为排列整齐的条形畴，并在2600 Oe退火磁场下形成了平整光滑的90°畴结构。<001>取向晶粒和90°磁畴的形成提高了有效磁各向异性常数（57.053 kJ/m3），从而使磁致伸缩应变提高至92 ppm。同时，光滑的磁畴结构和低的位错密度还增强了合金的磁致伸缩灵敏度（0.097 ppm/Oe），实现了优良的应变-灵敏度协同效应。另外，合金还展现了良好的磁致伸缩动态响应和力学强度。这项工作为解决磁致伸缩应变和灵敏度的矛盾关系提供了一种极具潜力的策略，为高性能磁致伸缩合金制备奠定了研究支撑。
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研究背景
磁致伸缩Fe-Ga合金具有温度依赖性低、磁导率高、力学性能好等特点，在能量收集器、传感器和生物医学等领域备受关注。其中，多晶Fe-Ga合金因结构多样和低制造成本而表现出广泛的应用潜力。然而，由于磁各向异性的反比关系，多晶Fe-Ga合金磁致伸缩应变的提高往往以灵敏度牺牲为代价，长期面临大磁致伸缩应变和高灵敏度之间的矛盾瓶颈。因此，开发具有优良应变-灵敏度协同效应的磁致伸缩Fe-Ga合金迫在眉睫。众所周知，Fe-Ga合金磁致伸缩应变与其晶粒和磁畴结构密切相关；磁致伸缩灵敏度往往取决于磁化过程中磁畴运动的难易程度，而这受到磁畴结构、位错、晶界等多种因素的影响。
为此，本研究提出LPBF和MFA的组合工艺路线：一方面利用LPBF的高温度梯度特点，获得具有择优取向晶粒的多晶Fe-Ga合金；另一方面，利用MFA热处理过程中的磁驱动作用调控磁畴结构并削弱磁畴运动的阻力，从而实现Fe-Ga合金磁致伸缩应变和灵敏度的协同增强，进而突破两者长期面临的磁致伸缩应变和灵敏度的矛盾瓶颈。
创新点
- LPBF和MFA的组合工艺实现了多晶Fe81Ga19合金的磁致伸缩应变和灵敏度协同增强。
- LPBF的高温度梯度特点促使晶粒沿构建方向外延生长而形成<001>取向柱状晶粒结构。
- MFA热处理诱导了平滑90°磁畴的形成并有效削弱了磁畴的运动阻力。
文章概述
1.微观结构表征
通过电子背散射衍射（EBSD）技术研究了Fe81Ga19合金的晶粒形貌、晶粒尺寸和晶粒取向的变化（图1），在合金中观察到以柱状晶为主的晶粒组织（图1a），且合金的晶粒尺寸分布相似（图1b）。另外，合金的织构类型近似为{100}<001>立方织构（图1c），具有沿构建（BD）方向的<001>择优取向。采用显微磁力显微镜（MFM）对合金的磁畴进行了观察（图2），发现LPBF制备（LPBFed）合金中存在具有较强钉扎效应的迷宫畴。MFA处理后，磁畴逐渐转变为排列整齐的90°畴，其平滑的结构更有利于磁畴运动。进一步分析了合金的晶界（图3a）和位错（图3b）演变，发现在MFA的磁化驱动力作用下，MFAed合金中高角度晶界比例显著增加（图3c），并伴随着位错密度的降低（图3b和3d），这有效削弱了磁畴运动阻力，从而提高了合金的磁致伸缩灵敏度。
2.磁致伸缩性能
通过电阻应变片法对Fe81Ga19合金的磁致伸缩性能（图4）进行了研究，发现LPBFed合金的磁致伸缩应变为57 ppm。随着退火磁场逐渐增大，MFA2600合金的磁致伸缩应变达到92 ppm，相比LPBFed合金提高了59%（图4a）。同时，MFAed合金因其较小的磁畴运动阻力而具有更低的饱和场，也即更高的应变灵敏度。对Fe-Ga合金不同方向上的磁致伸缩应变进行了测量（图4b），发现Fe81Ga19合金表现出明显的磁致伸缩应变各向异性（图4c），这主要归因于LPBF和MFA诱导的晶粒和磁畴的择优取向。此外，研究了交变磁场下Fe81Ga19合金的动态磁致伸缩动态响应（图5），发现Fe81Ga19合金的动态磁致伸缩曲线随交变磁场近乎同步变化，显示出优良的磁致伸缩动态响应，这对于拓展Fe-Ga合金的应用范围具有重要意义。
图4 （a）Fe81Ga19合金的磁致伸缩应变曲线。（b）不同方向（0°、45°、90°和135°）上磁致伸缩应变的测量示意图，以及（c）LPBFed合金和（d）MFA2600合金的磁致伸缩曲线。其中，样品在磁化前后的初始形状和实际形状分别用虚线圆圈和椭圆表示。
图5 （a）LPBFed、（b）MFA1300、（c）MFA2600和（d）MFA3900合金在交变磁场中的动态磁致伸缩响应。
3.磁各向异性常数与应变灵敏度
通过磁滞回线测量研究了Fe81Ga19合金的磁性能（图6a），发现合金具有较强的磁各向异性，并表现出典型的软磁性能。另外，利用趋近饱和法对Fe81Ga19合金的有效磁各向异性（Keff）进行了计算（图6b-c），发现Keff呈现出与饱和磁致伸缩应变一致的变化趋势。MFAed合金的Keff是磁晶各向异性和磁场感生磁各向异性共同作用的结果，这有效增强了合金的磁致伸缩应变。最后，计算了Fe81Ga19合金的最大应变灵敏度（|dλ/dH|max）（图6e和6f），发现MFA1300合金（0.085 ppm/Oe）和MFA2600合金（0.097 ppm/Oe）的应变灵敏度相比于LPBFed合金（0.026 ppm/Oe）分别提高了226%和273%。
图6 （a）Fe81Ga19合金的磁滞回线，其中BD与磁化方向的夹角分别为0°和90°。（b）合金的M-1/H2曲线及其放大图。（c）M-1/H2曲线在高磁场区域的拟合线。（d）Keff和饱和磁致伸缩值。（e）磁致伸缩应变灵敏度（dλ/dH）与外加磁场的函数关系。（f）合金的|dλ/dH|max和λmax/Keff值。
4.磁致伸缩应变与灵敏度协同增强机制
为进一步阐明磁致伸缩应变-灵敏度协同作用的潜在机制，对Fe81Ga19合金的微观组织演变及其对磁致伸缩性能的影响进行了分析（图7）。LPBF的高温度梯度特点促使了晶粒沿BD方向外延生长而形成了<001>取向柱状晶粒结构（图7a）。在MFA作用下：一方面，LPBFed合金中随机分布的磁畴在退火磁场的驱动下沿磁场方向固定下来，从而诱导了额外的磁场感生磁各向异性；另一方面，MFAed合金中的位错得到明显缓解，磁畴结构更加平滑，从而有效削弱了磁畴运动的阻力。总的来说，LPBF和MFA的组合工艺有效调控了晶粒、磁畴以及位错等微观结构，实现了Fe81Ga19合金磁致伸缩应变（图7e）和磁致伸缩灵敏度（图7f）的协同增强。
图7 LPBFed和MFAed合金的微结构演变和磁致伸缩应变-灵敏度协同示意图。
启示
本研究提出LPBF和MFA的组合策略解决了多晶Fe81Ga19合金的应变-灵敏度矛盾瓶颈，系统研究了合金的微观结构和磁致伸缩性能，重点揭示了磁致伸缩应变和灵敏度的协同机制。
主要结论：（1）LPBF和MFA诱导的<001>取向柱状晶粒和90°磁畴提高了MFA2600合金的有效磁各向异性常数（57.053 kJ/m3），使其磁致伸缩应变相比于LPBFed合金提高了59%；（2）与LPBFed合金相比，MFA2600合金的磁致伸缩灵敏度（0.097 ppm/Oe）提高了273%，这主要归因于MFAed合金平滑的磁畴结构和低的位错密度；（3）制备的Fe81Ga19合金具有优良的磁致伸缩动态响应、软磁性能以及增强的抗压强度。
总之，本研究证实了LPBF和MFA工艺在协同提高磁致伸缩应变和灵敏度方面的巨大潜力，为高性能磁致伸缩合金的开发提供了新的思路。
论文引用信息：
Xiong Yao, Desheng Li, Chengde Gao, Youwen Deng, Jing Zhang, Cijun Shuai.Magnetostrictive strain-sensitivity synergy for laser-beam powder bed fusion processed Fe81Ga19 alloys by magnetic field annealing. Adv. Powder Mater. 3(2024)100216. https://doi.org/10.1016/j.apmate.2024.100216
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