锌是人体重要的微量元素，同时具有一定抗菌特性，锌基材料有着合适的降解率和良好的生物相容性，是一种很有前途的可生物降解骨科植入材料。在各种增材制造-3D打印技术中，选区激光熔化(SLM) 广泛用于制备多孔骨支架，但纯锌的熔点和沸点很低（419.5℃和907℃），容易造成SLM增材制造过程中液相的挥发形成大量烟雾，降低零件的成型质量并导致加工窗口狭窄，因此关于SLM纯锌的研究主要集中在工艺参数的优化，缺乏对其显微组织形成机理与演化规律方面的报道。

         近日，暨南大学王小健课题组针对SLM制备纯锌的工艺参数进行优化，阐明了SLM纯锌的显微组织形成机理以及工艺参数优化过程中组织的演化规律，讨论了工艺参数和显微组织对纯锌的力学性能的影响。

本期谷.专栏将分享这一科研的要点。

相关研究论文

https://doi.org/10.1016/j.msea.2022.143276

 研究要点

研究团队首先对SLM制备纯锌的工艺参数进行了优化，最终优化的参数范围为Hs = 70μm，Ds = 30μm，Ev = 83.33–158.73J/mm 3，密度为91.24–93.04%。致密度较低的原因是高能量密度会使纯锌的液相挥发，形成许多规则的圆形孔隙。

图1 (a) SLM 纯锌的相对密度与体积能量密度Ev的关系 (b) SLM纯锌的硬度与体积能量密度Ev的关系

图2 不同Ev下样品的沉积表面：（a）、（b）、（c）代表包含三种不同缺陷的样品。红色箭头标出缺陷处未熔化的粉末，绿色箭头标出熔合不良形成的不规则缺陷，蓝色箭头标出熔池中液相挥发造成的圆孔。黑色箭头代表沉积方向。

研究团队还研究了工艺参数优化过程中的显微组织演化规律。SLM纯锌的显微组织为等轴晶和层片结构，部分氧化物位于晶界，晶粒尺寸为8~10μm。等轴晶的形成可归因于打印过程中的低温梯度和氧化物对晶界的阻碍作用。而选区激光熔化过程中具有较高的冷却速率，成形后纯锌等轴晶尺寸相比于铸造过程中更加细小。

图3 (a)铸造纯锌的显微组织，(b) SLM纯锌样品在不同参数下的显微组织，(c) 晶粒尺寸与Ev的关系，(d) 不同参数下样品的氧化物体积分数Ev。

图4 (a)-(c) SLM纯锌显微组织的 SEM ，(d)-(e) 对应的高倍 SEM，(f) 铸造纯锌的 SEM。

图5 ZnO 的 TEM：(a) Zn 和氧元素的表面分布，(b) 基体相（点1）和ZnO（点2）的EDS，以及 (c) ZnO 的 HTEM 和 SAED 图像。

研究团队对比了不同能量密度下制备的SLM纯锌的力学性能，随着激光能量密度的增加，SLM 增材制造纯锌的强度和延展性得到提高，试样中的孔洞是影响其力学性能的主要因素。优化后的参数制备的纯锌的平均硬度、屈服强度、极限抗拉强度和延伸率分别为39.03HV、84.29 MPa、95.93 MPa和11.73%，力学性能优于铸造纯锌样品。

图6 拉伸试验结果：(a) 应力-应变曲线，(b)拉伸性能，(c) 加工硬化率曲线，(d)文献报道的SLM纯锌的拉伸性能。

图7 SLM纯锌样品和铸造纯锌样品的断口形貌：(a)158.73 J/mm3 , (b) 142.85 J/mm3 , (c) 59.52 J/mm3, (d) 35.71 J/mm3 , (e) 铸造纯锌。

图8 158.73 J/mm3拉伸样品的韧窝处的EDS。

图9 158.73 J/mm3拉伸试样的断面和EDS。

 总结

     在该研究中，研究团队对SLM纯锌的工艺参数进行了优化，并阐明了选区激光熔化制备纯锌的显微组织形成机制和演化规律，为SLM纯锌在医用植入物中的应用提供理论依据。

(责任编辑：admin)

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